[发明专利]一种无需溶剂置换的SiO2气凝胶的常压制备方法

说明书

本发明公开了一种无需溶剂置换的SiO₂气凝胶的常压制备方法，属于纳米多孔材料技术领域，通过将醇溶剂、硅源、水、干燥化学控制剂、酸性催化剂按照预设摩尔比依次混合，并按照第一预设条件处理后后获得酸性催化溶胶；在所述酸性催化溶胶中依次加入低表面张力溶剂、碱性催化剂并按照第二预设条件处理后获得碱性催化凝胶；将所述碱性催化凝胶置于25～40℃下老化1～10h；将所述步骤3中老化后得到的碱性催化凝胶置于改性剂混合溶液中在40℃～70℃反应2～5h；将所述步骤4中反应获得的碱性催化凝胶在温度为60～150℃下干燥3～5h后获得气凝胶。达到了避免溶剂置换所需要消耗的大量溶剂和废液产生，大大缩短了制备周期，降低生产成本和操作的复杂性的技术效果。

技术领域

本发明属于纳米多孔材料技术领域，具体涉及一种无需溶剂置换的 SiO₂气凝胶的常压制备方法。

背景技术

SiO₂气凝胶是一种防热隔热性能非常优秀的轻质纳米多孔非晶固体材料。SiO₂气凝胶材料具有极低的导热系数，最低可达到0.016W/(m·K)。高温下不分解，无有害气体放出，属于绿色环保型材料。其独特的纳米结构使得他具有密度低、导热系数低、高比表面积等特性使其在隔热，声学，光学等方面有优越的使用性能。它是一种新型多功能环保材料，成为了二十一世纪十大节能材料之一。

目前SiO₂气凝胶最常见的制备方式是超临界制备法，超临界干燥在干燥介质或溶剂通过超临界压力和温度的控制制备气凝胶。超临界干燥使用的设备技术要求和费用高，制备过程不易控制且耗能高。通常超临界干燥工艺产量较低、成本较高，不易实现工业化。近年来，常压干燥制备气凝胶以其制备条件温和易控，成本低等优异特性逐步走进人们的视野。但常压干燥制备气凝胶工艺具溶胶-凝胶水解、缩聚以及陈化时间过长，置换溶剂时间长且使用量大、后期表面改性以及产品性能偏低等缺点导致常压干燥制备的气凝胶可重复性差，成本较高，操作复杂费时，产业化困难。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种无需溶剂置换的SiO2气凝胶的常压制备方法，用以解决现有技术中的常压干燥制备的气凝胶可重复性差，成本、投资及能耗高，制备周期长，操作复杂费的技术问题，达到了避免溶剂置换所需要消耗的大量溶剂和废液的产生，有利于绿色生产，大大缩短了制备周期，降低了生产成本和操作的复杂性，减少了投资和能源消耗，易于实现连续化工业生产的技术效果。

本发明提供了一种无需溶剂置换的SiO₂气凝胶的常压制备方法，所述方法包括：步骤1：将醇溶剂、硅源、水、干燥化学控制剂、酸性催化剂按照预设摩尔比依次混合，并按照第一预设条件处理后后获得酸性催化溶胶；步骤2：在所述酸性催化溶胶中依次加入低表面张力溶剂、碱性催化剂并按照第二预设条件处理后获得碱性催化凝胶，其中，所述硅源、低表面张力溶剂、碱性催化剂的摩尔比为1:1～3:0.1～0.5；步骤3：将所述碱性催化凝胶置于25～40℃下老化1～ 10h；步骤4：将所述步骤3中老化后得到的碱性催化凝胶置于改性剂混合溶液中在40℃～70℃反应2～5h；步骤5：将所述步骤4中反应获得的碱性催化凝胶放入干燥箱或微波干燥设备中，在温度为60～150℃下干燥3～5h后获得气凝胶。

优选的，在所述步骤1中，所述预设摩尔比为1:1～5：1～5：0.1～ 0.5：2×10^-3～5×10^-3；所述第一预设条件为在25℃～60℃下搅拌1～5min。

优选的，在所述步骤1中，所述醇溶剂为乙醇、甲醇、丙醇、丁醇中的至少一种；所述硅源为水玻璃、硅酸酯、硅烷、硅藻土或稻壳；所述干燥化学控制剂为甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇、聚乙二醇、聚乙烯醇、或草酸；所述酸性催化剂为柠檬酸、草酸、盐酸、乙酸、硫酸、醋酸、氢氟酸、抗坏血酸中至少一种；其中，所述硅酸酯为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、硅酸异丙酯、三甲基硅烷氧基硅酸酯等中至少一种；所述硅烷为聚硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、甲基三乙氧基硅烷、六甲基二硅醚、甲基三甲氧基硅烷至少一种。