[发明专利]一种对称二芳基二硫醚的制备方法

权利要求书

1.一种对称二芳基二硫醚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)以通式(I)所示芳香烃为原料与氯磺酸反应生成芳基氯磺酸，再与氯化亚砜反应合成通式(II)所示芳基磺酰氯；

(2)通式(II)所示芳基磺酰氯在还原剂作用下通过还原反应制备通式(III)所示对称二芳基二硫醚；

反应式如下：

式中，

当R₃为具有1-10个碳原子的伯烷基或仲烷基或叔烷基基团，R_1a、R_1b为1-10个碳原子的伯烷基或仲烷基或叔烷基基团时，R_2a、R_2b为卤素原子，氢原子中的任意一种；

当R₃为氢原子时，R_1a、R_1b为氢原子，R_2a、R_2b为硝基或氢原子中的任意一种；

当R₃为卤原子、1-10个碳原子的伯烷基或仲烷基或叔烷基基团中任意一种时，R_1a、R_1b、R_2a、R_2b均为氢原子。

2.根据权利要求1所述的一种对称二芳基二硫醚的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中各原料的摩尔比为：芳香烃：氯磺酸：氯化亚砜＝1:(1-4):(1-4)。

3.根据权利要求1所述的一种对称二芳基二硫醚的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，滴加氯磺酸的反应在0-20℃温度条件下进行；滴加氯磺酸之后升温至60-80℃后滴加氯化亚砜。

4.根据权利要求1所述的一种对称二芳基二硫醚的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，氯磺酸和氯化亚砜都滴加完毕之后保温反应时间为1-7h。

5.根据权利要求1所述的一种对称二芳基二硫醚的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述还原剂为焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、碘化钾、碘化钠、二氧化硫、亚磷酸中的一种或多种的结合。

6.根据权利要求1所述的一种对称二芳基二硫醚的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，还原反应的反应温度为80-110℃。

7.根据权利要求1所述的一种对称二芳基二硫醚的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，还原剂的摩尔用量为芳基磺酰氯摩尔用量的0.01-4倍。

8.根据权利要求1所述的一种对称二芳基二硫醚的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)和步骤(2)需要用到的溶剂为1,2-二氯乙烷、冰醋酸、乙醇、乙腈、环己烷、乙酸乙酯中一种或几种的结合。