[发明专利]LiAlON透明陶瓷粉体的合成方法

说明书

本发明属于陶瓷材料合成与制备技术领域，具体涉及一种LiAlON透明陶瓷粉体的合成方法。其以纳米C粉、纳米γ‑Al₂O₃粉和自制LiAl₅O₈粉为原料，经一定比例混合球磨、干燥处理后，置于α‑Al₂O₃或BN坩埚中，再一起放置至高温烧结炉中，通入流动氮气，以5℃～10℃/min的速率升温至1550℃～1700℃并保温1h～4h进行碳热还原氮化反应，自然冷却后，得到LiAlON透明陶瓷粉体。本发明方法原料成本低，且获得的LiAlON粉体颗粒度细(平均粒径不高于800nm)、纯度高(高于99.5wt％)，适合用来制作透明陶瓷。

技术领域

本发明属于陶瓷材料合成与制备技术领域，具体涉及一种 LiAlON透明陶瓷粉体的合成方法，特别是指一种可以用来制作 LiAlON透明陶瓷的LiAlON粉体的碳热还原氮化合成方法。

背景技术

AlON是20世纪50年代由日本的Yamaguchi等人发现的，它是一种通过N元素稳定的立方尖晶石结构材料。1979年，美国的 McCauley等人采用AlN、α-Al₂O₃为原料，通过反应烧结法制备出第一块光学透明的AlON陶瓷。Surmet公司研究表明，它具有各向同性的光学性能，且力学、介电性能与蓝宝石接近，因而在红外窗口、光学头罩、透明装甲等方面，具有广阔的应用前景。然而，AlON在1640 ±10℃以下处于热力学不稳定状态，因而合成温度较高，通常在1700 ℃～1800℃以上。研究发现，在AlON相形成过程，掺杂Mg2+或Li+ 可在相对较低的温度下形成新的单相MgAlON或LiAlON，具有与 AlON类似的光学、力学性能。关于这方面的报道主要有以下参考文献，比如：H.X.Willems等人(J.Eur.Ceram.Soc.,10(1992),327–337)、 X.Liu等人(J.Am.Ceram.Soc.,97(2014),63–66)、D.Clay等人(J.Eur.Ceram.Soc.,26(2006),1351–1362)。其中，D.Clay等人采用LiAl5O8 与AlN、α-Al2O3原料体系反应烧结方法，制备的LiAlON透明陶瓷，具有与AlON接近的力学性能。最近，RongshiZhang等人(J.Eur. Ceram.Soc.,2018年)首次制备出高透明LiAlON透明陶瓷，其光学透过性能(直线透过率)与MgAlON、AlON接近，力学强度、硬度性能要优于MgAlON，因而具有潜在的应用价值。

当前，关于LiAlON透明陶瓷的制备上，采用的方法主要有：(1) 反应烧结法，即将含Li化合物与AlN，α-Al₂O₃混合，通过反应烧结 (后续可热等静压进一步处理)实现透明陶瓷制备。(2)两步法，即先合成出LiAlON粉体，再进行烧结的方法。比如，R.A.Cutler等人(Ceramic Engineering and Science Proceedings,2007年)研究发现，选取多种含Li的化合物(如Li₂O、LiAlO₂、LiAl₅O₈、LiAl₁₁O₁₇)，均可在较低温度下(1550℃～1650℃)实现LiAlON的合成或完全转化，而不添加含Li化合物的AlN、α-Al₂O₃体系，则通常需要1750℃或以上的温度才能获得纯相AlON。2011年，武汉理工大学王皓等人 (CN Pat.201110125526.9和CNPat.201110194521.1)将含Li的化合物、AlN和α-Al₂O₃原料体系混合，置于石墨容器中，通过放电等离子体装置提供的大电流快速加热，1400℃～1800℃可实现LiAlON 粉体的合成，并用该粉体制备出了LiAlON透明陶瓷。