[发明专利]一种三氯蔗糖-6-乙酯母液酯相处理方法在审
申请号: | 201811516319.4 | 申请日: | 2018-12-12 |
公开(公告)号: | CN109503680A | 公开(公告)日: | 2019-03-22 |
发明(设计)人: | 李俊伟;湛孝友;刘瑞元;杨池兵 | 申请(专利权)人: | 安徽金禾实业股份有限公司 |
主分类号: | C07H13/04 | 分类号: | C07H13/04;C07H1/06 |
代理公司: | 安徽省蚌埠博源专利商标事务所 34113 | 代理人: | 杨晋弘 |
地址: | 239200 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 母液 粗品 酯相 三氯蔗糖 洗涤水 除杂 乙酯 酯重 结晶釜 浓缩釜 浓缩液 萃取釜 分层 料釜 压滤 降温结晶 一次洗涤 一次压滤 萃取水相 脱色 除盐水 可循环 排污量 水相槽 水相层 放入 送入 套用 浓缩 上层 | ||
本发明涉一种三氯蔗糖‑6‑乙酯母液酯相处理方法,包括以下步骤:1)、压滤得到的第一粗品母液酯相经脱色进入第一浓缩釜,得第一浓缩液;3)、第一浓缩液放入第一结晶釜降温结晶,得一次压滤粗品投入粗品酯重结溶料釜中,结晶得到的粗品酯重结母液去萃取釜;4)、压滤得一次粗品母液送母液浓干釜浓缩加除盐水,分层后的水相层进入一次洗涤水相槽,上层洗涤水入萃杂釜,分层得到除杂酯相送回母液浓干釜、除杂后水相送入萃取釜,萃取水相送浓干釜、酯相送至第二浓缩釜及第二结晶釜,得二次粗品进入粗品酯重结溶料釜。本发明的优点在于:对母液洗涤水进行除杂,使洗涤水可循环套用,减少排污量,三氯蔗糖‑6‑乙酯含量达到99%以上,使三氯蔗糖产品质量大幅提升。
技术领域
本发明涉及食品添加剂生产领域,涉及一种三氯蔗糖生产工艺,具体涉及一种三氯蔗糖-6-乙酯废水处理方法。
背景技术
三氯蔗糖是一种白色粉末状产品,极易溶于水(溶解度28.2g,20°C),甜度为蔗糖的600倍,且甜味纯正。 三氯蔗糖属非营养型强力甜味剂,在人体内几乎不被吸收,热量值为零。三氯蔗糖性质稳定,目前三氯蔗糖替代蔗糖广泛应用于饮料、口香糖、巧克力等诸多品种中,是市场上较理想的强力甜味剂之一。
工业上常采用单酯法生产三氯蔗糖,在三氯蔗糖生产中,氯化及中和反应结束后,需对反应产生的中间体三氯蔗糖-6-乙酯使用有机溶剂进行萃取提纯,提纯过程中会产生大量的废水,废水中含有少量的三氯蔗糖-6-乙酯、有机溶剂 ,有机溶剂中含有较多的三氯蔗糖-6-乙酯。目前工业生产中,使用乙酸乙酯作为萃取剂萃取后压滤得到的母液,经分层后产生的有机相层打到母液浓干釜回收有机溶剂,并在浓干结束后加纯搅拌,放入洗涤釜静置分层排渣,糖渣带出部分三氯蔗糖-6-乙酯造成了资源浪费。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术中存在的缺陷,提供的一种三氯蔗糖-6-乙酯母液酯相处理方法,通过对三氯蔗糖-6-乙酯母液酯相层进行处理,尽可能的回收,三氯蔗糖-6-乙酯,减少消耗。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种三氯蔗糖-6-乙酯母液酯相处理方法,包括在三氯蔗糖生产中,氯化及中和反应结束后,需对反应产生的中间体三氯蔗糖-6-乙酯使用有机溶剂进行萃取提纯步骤,萃取后压滤得到的母液,母液分层后产生的有机相层打到浓干釜回分离出机溶剂后,得到浓干液,其特征在于包括以下步骤:
1)、将浓干液加乙酸乙酯得到的结晶液,经压滤后得到的第一粗品母液进入第一粗品母液分层槽,分层得到的第一粗品母液酯相8000L送入脱色釜加入活性炭进行升温脱色,控制脱色温度为 50℃-60℃,循环保温 1 小时,脱色液中含有30-40g/l的三氯蔗糖-6-乙酯、少量的二氯酯和多氯酯、DMF和萃取剂乙酸乙酯;
2)、脱色结束后,分次向第一浓缩釜进脱色液,先向第一浓缩釜内放入5000L脱色液,开搅拌和真空泵,缓慢升温温度控制在35~40℃,脱萃取剂乙酸乙酯,当浓缩出3000L乙酸乙酯后,再将剩下3000L脱色液入到第一浓缩釜中,脱色液总体积由8m3浓缩到2.6m3,得到含70-90g/l的三氯蔗糖-6-乙酯,少量的二氯酯和多氯酯,DMF和萃取剂乙酸乙酯的第一浓缩液;
3)、浓缩结束后,第一浓缩液放入第一结晶釜降温结晶,结晶温度0~5℃,冷冻10小时后进第一压滤机压滤,得到一次压滤粗品,把一次压滤粗品投入粗品酯重结溶料釜中,加乙酸乙酯溶糖除有机杂质,溶料后放入酯结釜,经过结晶压滤,去除一次粗品后得到的粗品酯重结母液泵去萃取釜;
4)、经过第一压滤机得到的一次粗品母液,送入母液浓干釜浓缩后加入6000L除盐水,搅拌1小时后放入一次洗涤釜静置分层,分层后含有三氯蔗糖-6-乙酯水层进入一次洗涤水相槽,静止分层后将下层含有大量二氯酯、多氯酯、变性三氯蔗糖-6-乙酯和少量三氯蔗糖-6-乙酯的渣层进排渣釜直接排掉;
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