[发明专利]4-氯乙酰乙酸乙酯微通道反应方法及装置有效
| 申请号： | 201811516323.0 | 申请日： | 2018-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN109503381B | 公开（公告）日： | 2022-04-29 |
| 发明（设计）人： | 施以军;石剑;朱敏 | 申请（专利权）人： | 安徽金禾实业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/72 | 分类号： | C07C69/72;C07C67/46;C07C67/54;C07D305/12 |
| 代理公司： | 安徽省蚌埠博源专利商标事务所(普通合伙) 34113 | 代理人： | 杨晋弘 |
| 地址： | 239200 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙酰 乙酸乙酯 通道 反应 方法 装置 | ||
【权利要求书】：
1.一种4-氯乙酰乙酸乙酯微通道反应方法，包括现有蒸馏、精馏工段，其特征在于采用以下装置：用微通道反应器代替原反应釜，所述微通道反应器从上到下依次由1、2、3、4、5个反应模块串联组成；双乙烯酮罐通过泵与微通道反应器的第1反应模块入口相连，氯气罐通过管道与第1反应模块入口相连，乙醇罐通过泵与第5反应模块入口相连，第5反应模块出口通过管道依次与蒸馏、精馏工段相连；
包括以下步骤：
1）．将双乙烯酮和二氯甲烷按照体积比2~3.6:1在双乙烯酮罐进行混合，混合后按照10~25mL/min的流速从微通道反应器的第1反应模块进料，同时从微通道反应器的第1反应模块通入氯气进行氯化反应，控制氯气压力为0.25~0.3Mpa、流速为1500~7500mL/min，控制反应温度-18~3℃；
2）．从第4反应模块出来的氯化反应液进入第5反应模块时，向第5模块通入无水乙醇进行酯化反应，控制无水乙醇流速为6~10mL/min，反应温度为50~70℃；
3）．从第5反应模块出来的酯化反应液先进行蒸馏除去二氯甲烷，得到4-氯乙酰乙酸乙酯粗品，随后再对4-氯乙酰乙酸乙酯粗品进行精馏得到高纯度4-氯乙酰乙酸乙酯。
2.根据权利要求1所述一种4-氯乙酰乙酸乙酯微通道反应方法，其特征在于：步骤1）中氯化反应温度为-10~-5℃。
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