[发明专利]一种纳米多层膜及其制备方法有效
申请号: | 201811517770.8 | 申请日: | 2019-02-18 |
公开(公告)号: | CN111575660B | 公开(公告)日: | 2022-01-25 |
发明(设计)人: | 耿黎东;谷磊;张映红;庞伟 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油工程技术研究院 |
主分类号: | C23C14/35 | 分类号: | C23C14/35;C23C14/06 |
代理公司: | 北京聿华联合知识产权代理有限公司 11611 | 代理人: | 贾艳华 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 多层 及其 制备 方法 | ||
1.一种纳米多层膜,其特征在于,从基材表面上依次设有金属过渡层、金属碳化物过渡层、金属碳氮化物过渡层和功能层;
所述金属过渡层的材质包括选自Cr、Ti和W中的至少一种;
所述金属碳化物过渡层的材质包括选自CrC、TiC和WC中的至少一种;
所述金属碳氮化物过渡层的材质包括选自CrCN、TiCN和WCN中的至少一种;
所述功能层为交替的氮化硼层和石墨烯层;
所述氮化硼层和所述石墨烯层的总层数为100至500层,且所述氮化硼层和所述石墨烯层的层数相同,所述氮化硼层的厚度与所述石墨烯层的厚度形成的调制比≤1且≥0.25,或所述氮化硼层的厚度与所述石墨烯层的厚度形成的调制比≤4且≥1;其中,所述调制比是指纳米多层膜的功能层中的相邻的氮化硼层和石墨烯层的两组成材料层厚度之比。
2.根据权利要求1所述的纳米多层膜,其特征在于,所述基材的材质为钢、铁、钛合金,和硬质合金中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的纳米多层膜,其特征在于,所述金属过渡层、所述金属碳化物过渡层和所述金属碳氮化物过渡层的层厚独立地为80nm至150nm。
4.根据权利要求1或2所述的纳米多层膜,其特征在于,所述功能层的总厚度为500nm至5000nm。
5.根据权利要求1或2所述的纳米多层膜,其特征在于,所述功能层的调制周期小于15nm,其中,所述调制周期是指纳米多层膜的功能层中的相邻的氮化硼层和石墨烯层的两组成材料层厚度之和。
6.一种制备如权利要求1至5中任意一项所述的纳米多层膜的方法,其包括如下步骤:1)清洗基材;2)采用非平衡磁控溅射金属过渡层材料在所述基材上制备金属过渡层,得到第1产物;3)采用非平衡磁控溅射金属碳化物过渡层材料在第1产物上制备金属碳化物过渡层,得到第2产物;4)采用非平衡磁控溅射金属碳氮化物过渡层材料在第2产物上制备金属碳氮化物过渡层,得到第3产物;5)采用静电层层自组装的方式在第3产物上制备功能层,得到覆有所述纳米多层膜的基材,
其中,步骤5)包括如下步骤:
5-1)将分散于第一溶剂的表面带有负电的改性氮化硼纳米片的分散液与水混合配制成改性氮化硼分散液;
5-2)将第3产物浸泡在改性氮化硼分散液中30至60min,经去离子水冲洗除去多余的氮化硼纳米颗粒,在氮气氛围下干燥,得到第4+N产物;
5-3)将分散于第二溶剂的表面带有正电的改性石墨烯纳米片的分散液与水混合配制成改性石墨烯分散液;
5-4)将第四产物浸泡在改性石墨烯分散液中30至60min,经去离子水冲洗除去多余的石墨烯纳米颗粒,在氮气氛围下干燥,得到第5+N产物;
5-5)重复上述5-2)和5-4)步骤进行静电层层自组装,得到覆有所述纳米多层膜的基材;
其中,N为重复的次数。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,在步骤1)中,将所述基材放入炉中,炉内压强为0.1至1.5Pa,用Ar离子束轰击所述基材,其中,Ar气流量为100至350sccm,离子源为0.5至1kW ,磁控频率为1至12kW ,负偏压为35至200V,时间为40至60min。
8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,在步骤2)中,炉内压强为0.1至0.6Pa,Ar气流量为100至200sccm,离子源为0.5至1kW ,磁控频率为1至12kW ,靶功率为1至15kW ,负偏压为35至200V,时间为5至40min。
9.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,在步骤3)中,炉内压强0.1至0.6Pa,Ar气流量为100至200sccm,CH4或C2H2气流量10至100sccm,离子源为0.5至1kW ,磁控频率1至12kW,靶功率为1至15kW ,负偏压为35至200V,时间为5至40min。
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