[发明专利]磺化碳基固体酸微球、制备方法及纤维素或半纤维素的水解方法有效
申请号: | 201811517846.7 | 申请日: | 2018-12-12 |
公开(公告)号: | CN109529929B | 公开(公告)日: | 2021-07-20 |
发明(设计)人: | 罗琼林;曾瞬钦;周金成;苏胜培;胡扬剑;欧阳跃军 | 申请(专利权)人: | 怀化学院 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;B01J31/04;C13K1/02 |
代理公司: | 长沙大胜专利代理事务所(普通合伙) 43248 | 代理人: | 陆僖 |
地址: | 418000 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磺化 固体 酸微球 制备 方法 纤维素 水解 | ||
1.一种磺化碳基固体酸微球的制备方法,包括:
将碳基生物质的水溶液在水热反应釜中进行水热反应,所述水热反应的温度为160℃,形成碳基微球;将所述水热反应后的产物进行无水乙醇和去离子水的交替洗涤及过滤;以及将所述交替洗涤及过滤得到的固相进行干燥;所述去离子水的温度为80℃~100℃;以及
将所述碳基微球在乙醇中通过含有磺酸基团的有机修饰剂在155℃~170℃进行表面处理;所述碳基微球和所述有机修饰剂的质量比为1:1.25至1:6.25;
将所述表面处理的产物过滤,将固相在80℃~110℃下进行热处理10小时~14小时;
将所述热处理后的产物进行无水乙醇和去离子水的交替洗涤及过滤;所述去离子水的温度为80℃~100℃;以及将所述交替洗涤及过滤得到的固相进行干燥。
2.根据权利要求1所述的磺化碳基固体酸微球的制备方法,其特征在于,所述有机修饰剂含有苯环,包括磺基水杨酸、对甲苯磺酸和对氨基苯磺酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的磺化碳基固体酸微球的制备方法,其特征在于,所述有机修饰剂在所述乙醇中的浓度为0.05g/mL至0.25g/mL。
4.根据权利要求1所述的磺化碳基固体酸微球的制备方法,其特征在于,所述碳基生物质包括纤维素、木质素、葡萄糖、果糖、麦芽糖和淀粉中的一种或多种。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述的制备方法制备的磺化碳基固体酸微球,其特征在于,包括所述碳基微球以及交联在所述碳基微球的外表面的磺酸基团,所述碳基微球具有含氧官能团。
6.根据权利要求5所述的磺化碳基固体酸微球,其特征在于,所述碳基微球具有与所述磺酸基团连接的芳香环或碳氧杂环烷基。
7.一种纤维素或半纤维素的水解方法,将根据权利要求5所述的磺化碳基固体酸微球作为催化剂,包括:
将纤维素或半纤维素、所述磺化碳基固体酸微球及水加入反应釜中进行水解反应。
8.根据权利要求7所述的纤维素或半纤维素的水解方法,其特征在于,所述磺化碳基固体酸微球与所述纤维素或半纤维素的质量比为(0.5~1):1,所述水解反应的温度为150℃~170℃。
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