[发明专利]一种聚乳酸/竹颗粒/竹炭复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种聚乳酸/竹颗粒/竹炭复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）、先将竹颗粒进行帚化预处理，再进行表面改性处理，得改性后竹颗粒；步骤1）中，对竹颗粒进行帚化预处理的方法包括以下步骤：

ⅰ）配制预处理液，该预处理液由NaOH、尿素和纯水以4～8:10～14:78～86的重量比配制而成；

ⅱ）取适量干燥的竹颗粒放入预处理液中，在室温下浸泡2～4h后，用离心机以9000rpm的转速反复加纯水离心3～5次，之后用砂芯漏斗反复滤洗3～5次，除去残留的NaOH和尿素，得润胀竹颗粒；

ⅲ）取适量润胀竹颗粒放入均质机中，在60～80℃、80～120MPa条件下均质化处理30～60min，之后在70～80℃烘至绝干，得帚化预处理后的竹颗粒；

步骤1）中，对帚化预处理后的竹颗粒进行表面改性处理的方法包括以下步骤：

①配制料液比为1g/2～10mL的NaOH/水溶液，在40～60℃水浴锅中将竹颗粒以1:10～20的固液比浸入配制的NaOH/水溶液中，浸泡1～4h，取出并用纯净水漂洗多次，再用乙酸中和至pH值为6.5～7.5，然后在100～108℃温度下连续干燥12～24h，得到丝光化的竹颗粒；

②配制体积比80/20的醇/水溶液，以1g/5～40mL的料液比在该醇/水溶液中加入作为表面改性剂的硅烷偶联剂，调节pH值至3.5～4.5，在40～60℃温度下搅拌水解30～60min，得水解后的硅烷偶联剂溶液；

③按照水解后的硅烷偶联剂溶液与丝光化的竹颗粒100mL:10～30g的比例，在水解后的硅烷偶联剂溶液中加入丝光化的竹颗粒，在40～60℃温度下搅拌1～2h，再以体积比80/20的醇/水溶液洗涤后，在60～70℃温度下连续干燥26～48h，得改性后竹颗粒，即硅烷基化的竹颗粒；

2）、将竹炭颗粒进行表面改性处理，得改性后竹炭颗粒；

步骤2）中，对竹炭颗粒进行表面改性处理的方法包括以下步骤：

a）配制料液比为9～69g/100mL的HNO₃/水溶液，将竹炭颗粒以1:10～20的固液比倒入配制的HNO₃/水溶液中，之后在45～55℃的恒温水浴锅中加热搅拌2～10h，冷却到室温后过滤出竹炭颗粒，用大量纯水冲洗至中性，然后在95～105℃温度下连续干燥12～24h，得硝酸改性竹炭颗粒；

b）配制体积比80/20的醇/水溶液，以1g/5～40mL的料液比在该醇/水溶液中加入作为表面改性剂的硅烷偶联剂，用乙酸调节pH值至4～5，在40～60℃温度下搅拌水解30～60min，得水解后的硅烷偶联剂溶液；

c）按照水解后的硅烷偶联剂溶液与硝酸改性竹炭颗粒100mL:10～40g的比例，在水解后的硅烷偶联剂溶液中加入硝酸改性竹炭颗粒，在40～60℃温度下搅拌1～3h，再以体积比80/20的醇/水溶液洗涤后，在60～70℃温度下连续干燥24～48h，得改性后竹炭颗粒，即硅烷基化的竹炭颗粒；

3）、将改性后竹颗粒、改性后竹炭颗粒与聚乳酸颗粒和成核剂常温高速预混，得预混颗粒；步骤3）中，聚乳酸颗粒、改性后竹颗粒、改性后竹炭颗粒的重量比为100:5～45:1.5～20；所述的聚乳酸颗粒为挤出、注塑或吹膜级别的聚乳酸颗粒；所述的成核剂为分子量为1000～4000的PEG，所述的成核剂的用量为所述的聚乳酸颗粒重量的1～8%；

4）、将预混颗粒熔融共混，热压成型或挤出成型，即得聚乳酸/竹颗粒/竹炭复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种聚乳酸/竹颗粒/竹炭复合材料的制备方法，其特征在于步骤1）中，帚化预处理前的竹颗粒的粒径为10～100目，在100～110℃温度下预先烘干12～24h。

3.根据权利要求1所述的一种聚乳酸/竹颗粒/竹炭复合材料的制备方法，其特征在于步骤2）中，改性处理前的竹炭颗粒的粒径为500～1000目，改性后竹炭颗粒的比表面积为300～1000m²/g。

4.根据权利要求1所述的一种聚乳酸/竹颗粒/竹炭复合材料的制备方法，其特征在于步骤3）中，高速预混的转速为500～2000rpm，预混时间为5～10min。