[发明专利]唑啉草酯中间体(2;6-二乙基-4-甲基)苯乙酸的合成方法

权利要求书

1.一种唑啉草酯中间体(2,6-二乙基-4-甲基)苯乙酸的合成方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)2,6-二乙基-4-甲基苯胺与氢溴酸、亚硝酸钠形成重氮盐；重氮盐与硫酸亚铁、氢溴酸反应生成2,6-二乙基-4甲基溴苯；

(2)2,6-二乙基-4甲基溴苯与烷基锂生成锂盐，所得锂盐再与环氧乙烷或2-卤乙醇反应，反应完成后用酸淬灭反应得到(2,6-二乙基-4-甲基)苯乙醇；

(3)(2,6-二乙基-4-甲基)苯乙醇在TEMPO的催化下，先加入NaClO氧化成(2,6-二乙基-4-甲基)苯乙醛，反应完成后酸化反应液，再加入NaClO₂将醛氧化成(2,6-二乙基-4-甲基)苯乙酸；

上述反应的反应式如下：

2.如权利要求1所述的唑啉草酯中间体(2,6-二乙基-4-甲基)苯乙酸的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中2,6-二乙基-4-甲基苯胺与氢溴酸、亚硝酸钠的摩尔比为1：2～5：1～1.5；所述氢溴酸为形成重氮盐过程中加入的氢溴酸，不包括重氮盐与硫酸亚铁反应过程中加入的氢溴酸。

3.如权利要求1所述的的唑啉草酯中间体(2,6-二乙基-4-甲基)苯乙酸的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中2,6-二乙基-4-甲基苯胺与硫酸亚铁、氢溴酸的摩尔比为1：0.4～1：2～8；所述氢溴酸为重氮盐与硫酸亚铁反应过程中加入的氢溴酸，不包括形成重氮盐过程中加入的氢溴酸。

4.如权利要求1所述的的唑啉草酯中间体(2,6-二乙基-4-甲基)苯乙酸的合成方法，其特征在于，所述所述步骤(2)中烷基锂为C_1～4烷基锂；优选的为正丁基锂和/或仲丁基锂。

5.如权利要求1所述的的唑啉草酯中间体(2,6-二乙基-4-甲基)苯乙酸的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中2-卤代乙醇选自2-氯乙醇和/或2-溴乙醇。

6.如权利要求1所述的的唑啉草酯中间体(2,6-二乙基-4-甲基)苯乙酸的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中2,6-二乙基-4甲基溴苯与烷基锂、环氧乙烷/2-卤代乙醇的摩尔比为1:1～6:1～20。

7.如权利要求1所述的的唑啉草酯中间体(2,6-二乙基-4-甲基)苯乙酸的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中淬灭反应所使用的酸包括盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、醋酸等各种常见无机酸或有机酸。

8.如权利要求1所述的的唑啉草酯中间体(2,6-二乙基-4-甲基)苯乙酸的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)在淬灭反应后还包括使用有机溶剂萃取产物(2,6-二乙基-4-甲基)苯乙醇的操作；所述有机溶剂选自乙酸乙酯、二氯甲烷、二氯乙烷或甲苯等。

9.如权利要求1～8任一项所述的的唑啉草酯中间体(2,6-二乙基-4-甲基)苯乙酸的合成方法，其特征在于，所述步骤(3)中酸化反应液至反应液pH为4～6。

10.如权利要求1所述的的唑啉草酯中间体(2,6-二乙基-4-甲基)苯乙酸的合成方法，其特征在于，所述步骤(3)中还包括溴化钾和TEMPO；所述步骤(3)中(2,6-二乙基-4-甲基)苯乙醇与TEMPO、溴化钾、NaClO和NaClO₂的摩尔比为1：0.01～0.03：0.05～0.2：1.1～1.5：1.2～1.8。