[发明专利]一种氯代乙醛肟的制备方法

说明书

本发明公开了一种氯代乙醛肟的制备方法，该制备方法是以乙醛肟与氯气为反应原料，以微反应器为反应装置制备氯代乙醛肟，包括以下步骤：将乙醛肟和氯气同时连续通入微反应器进行反应，中和反应所得产物溶液，得到氯代乙醛肟溶液。本发明制备方法中，以微反应器为反应装置，可在较短时间内快速完成反应，不仅能够显著降低能耗，还能缩短停留时间，大大提高反应效率，而且能够实现连续化进料与出料，及时移走目标产物和反应放热，减少原料的分解和爆炸性副产物的产生，大大提高反应收率和生产安全性，具有安全性高、操作简单、收率高、经济环保等优点，有着很好的应用价值和应用前景。

技术领域

本发明涉及一种氯代乙醛肟的制备方法，尤其涉及一种利用微反应器制备氯代乙醛肟的方法。

技术背景

氯代乙醛肟，英文名称：Chloroacetaldehyde Oxime，是合成硫双灭多威、灭多威、棉铃威的重要中间体。结构式如下：

目前，国内生产厂家大都采用乙醛肟水溶液与氯气在反应釜内低温进行氯化，反应完成后加入纯碱中和得到氯代乙醛肟，由于乙醛肟在酸性体系下、局部过热时易发生分解，故反应收率低，且反应产生大量含盐废水；同时釜式反应增加了氯代乙醛肟继续与氯气接触的机会，极易生成具爆炸性的二氯亚硝基副产物(如下所示)，存在安全隐患。

US4327033公开了一种在釜式反应设备中采用N-甲基吡咯烷酮作为溶剂、乙醛肟为原料通过氯气氯化合成氯代乙醛肟的制备方法，该法减少了废水，但无法避免乙醛肟的酸性分解和二氯亚硝基副产物的生成。

CN106757137A、CN107916446A公开了利用电解与有机物氯代相结合的方法清洁制备氯代乙醛肟，该方法可以有效避免含盐废水，但工艺复杂，条件苛刻，目前较难用于工业生产且生产成本较高。

综上可知，现有制备氯代乙醛肟的方法中存在以下问题：(1)氯代反应进程难以控制，易生成具爆炸性的二氯亚硝基副产物，会对生产安全造成严重威胁；(2)电解工艺复杂，条件严苛，且生产成本高，难以实现大规模的工业生产利用；(3)原料在酸性体系下易分解，反应收率低；(4)中和过程产生大量含盐废水，极大的增加了废水处理成本和环保压力。因此，寻找一种安全性高、操作简单、收率高、经济环保的制备氯代乙醛肟的方法势在必行。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种安全性高、操作简单、收率高、经济环保的氯代乙醛肟的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种氯代乙醛肟的制备方法，所述制备方法是以乙醛肟与氯气为反应原料，以微反应器为反应装置制备氯代乙醛肟，包括以下步骤：将乙醛肟和氯气同时连续通入微反应器进行反应，反应完后中和反应所得产物溶液，得到氯代乙醛肟溶液。

上述的制备方法，进一步改进的，所述乙醛肟以乙醛肟溶液的形式与氯气进行反应；所述乙醛肟溶液由乙醛肟与甲醇混合后制得。

上述的制备方法，进一步改进的，所述乙醛肟溶液中还含有水；所述乙醛肟溶液中乙醛肟、甲醇、水的质量比为120∶175∶5。

上述的制备方法，进一步改进的，所述乙醛肟溶液的通入速率为75g/h～600g/h；所述氯气的通入速率为40.8g/h～156g/h。

上述的制备方法，进一步改进的，所述反应过程中控制乙醛肟与氯气的摩尔比为1∶1.0～1.15。

上述的制备方法，进一步改进的，所述反应过程中控制物料的停留时间为0.1min～2.0min。

上述的制备方法，进一步改进的，所述反应过程中控制物料的停留时间为0.27min～1.76min。