[发明专利]一种硫代氨基甲酸酯化合物的制备方法

权利要求书

1.一种硫代氨基甲酸酯化合物的制备方法，其特征在于, 将结构式I所示的化合物、结构式II所示的化合物和结构式III所示的化合物加入到有机溶剂中，然后加入分子碘和亚磷酸酯，加热搅拌反应，反应结束后，对反应物进行萃取、浓缩处理，分离提纯得到通式IV所示的硫代氨基甲酸酯；

I II III IV

其中R¹为任意取代的芳环、杂芳环；

R²为任意取代的C1-C10烷基、环烷基；

所述亚磷酸酯为亚磷酸二甲酯、亚磷酸二乙酯、亚磷酸二异丙酯或亚磷酸二丁酯；

所述有机溶剂为四氢呋喃、1,4-二氧六环、乙酸乙酯、乙腈、甲苯、苯、二氯甲烷、氯仿、甲醇、1,2-二氯乙烷或丙醇；

所述加热搅拌反应的反应温度为80-100℃，反应时间为6-10h。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，分子碘催化剂和式I所示化合物的摩尔比为0.02:1～0.2:1。

3.根据权利要求1-2任一项所述的制备方法，其特征在于，所述反应中加入亚磷酸酯与式I所述的化合物的摩尔比为3:1～1:1。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浓缩处理的步骤：通过TLC检测，确认反应完成后，加入纯净水，用乙酸乙酯萃取，合并萃取液，在0.07-0.10Mpa减压浓缩处理，得到不含有机溶剂的粗产物；所述分离提纯采用柱层析处理，具体的步骤为：用石油醚和乙酸乙酯的混合洗脱剂进行冲洗处理，通过硅胶柱对粗产物进行柱层析处理得到通式IV所示的化合物；其中所述的石油醚和乙酸乙酯的体积比为12:1-4:1。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将结构式I所示的化合物、结构式II所示的化合物和结构式III所示的化合物加入到乙酸乙酯中，然后加入分子碘和亚磷酸二甲酯，加热到100℃搅拌反应6h，反应结束后，对反应物进行萃取、浓缩处理，分离提纯得到通式IV所示的硫代氨基甲酸酯；其中所述式I所示的化合物，式II所示的化合物，式III所示的化合物和碘以及亚磷酸二甲酯的摩尔比为1:2:3:0.1:2。