[发明专利]一种基于MXene材料的混合基质膜的制备方法

说明书

本发明提供了一种基于MXene材料的混合基质膜的制备方法，该方法将制备好的MXene材料均匀混合在铸膜液中，通过浸没相转化法制备平板基质膜；本发明将氨化改性的MXene材料混入基质膜中，可具有很好的分散性，且与高分子膜材料之间有很好的兼容性，极大的提高了其渗透通量和截留率，此外，氨化的MXene材料具有一定的抑菌性能，在抗生物污染上具有独特优势。

(一)技术领域

本发明涉及一种基于MXene材料的混合基质膜的制备方法。

(二)背景技术

前过渡金属碳化物、氮化物以及碳氮化物被称作为MXenes。MXenes的由来是通过选择性的刻蚀立体固相MAX中的A原子层获得。MAX是一种三元层状陶瓷材料。现在所有已知的MAX是层状的六边形P6₃/mmc对称三元结构，它的晶体结构为M_n+1AX_n，其中M代表的是前过渡金属(例如Sc,Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,Mo等等)，A主要为IIIA或IVA主族元素，X为C或N元素，n＝1、2、3；结构特性为：M层紧密堆积，X原子填充到八面体的位点中，形成M_n+1X_n以共价/金属/离子键混合相互连接，A元素夹杂在M_n+1X_n层间，以M-A的金属键组成。由于M-A的金属键合能力差，容易被刻蚀而断裂。当MAX的A原子层被强酸HF选择性刻蚀后，通过简单地机械搅拌或超声处理后，可以被分离成片状二维结构。由于通过酸水溶液的处理，金属层A在被选择性刻蚀的同时会被其他官能团取代，通常命名为组分M_n+1X_nT_x(n＝1～3)的物质，T代表表面末端的官能团(-O、-OH、-F)，为了强调这种层状二维结构的由来，命名为MXene。

有机聚合物膜材料具有柔韧性好、透气性高、密度低、成膜性好等优点，但机械强度，耐溶剂、耐腐蚀，耐热性能差。MXene材料具有优异的力学、电学、磁学等性能，将MXene材料与有机聚合物膜材料结合在一起可以提高膜材料的稳定性能、渗透性能以及截留率。

(三)发明内容

本发明的目的是提供一种基于MXene材料的混合基质膜的制备方法。本发明将制备好的MXene材料均匀混合在铸膜液中，通过浸没相转化法制备平板基质膜。

本发明的技术方案如下：

一种基于MXene材料的混合基质膜的制备方法，所述方法为：

(1)将MAX三元陶瓷材料Ti₃AlC₂加到HF水溶液中，20～40℃下搅拌20～30h，之后离心(3000～5000rpm，5～20min)，洗涤(用水)至上清液pH为5，真空干燥，得到固体粉末，取所得固体粉末超声分散在水中，在所得分散液中加入水合肼，升温至70～90℃反应10～16h，之后离心，真空干燥，得到MXene材料(所得MXene材料为Ti₃C₂Tx)；

所述MAX三元陶瓷材料、HF、水合肼的质量比为1：0.5～2：0.1～0.5；

所述HF水溶液的浓度为2～10M；

所述分散液的浓度为2～10g/L；

所述超声的功率为20～80kHz(下同)，时间为1～4h；

(2)将步骤(1)所得MXene材料、干燥的膜材料聚合物与有机溶剂混合，室温(20～30℃)搅拌12～36h，之后超声30～150min，静置2～10h，得到铸膜液；

所述MXene材料、干燥的膜材料聚合物的质量比为0.1～5：100；

所述有机溶剂的体积用量以干燥的膜材料聚合物的质量计为3～10mL/g；