[发明专利]2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸的精制方法在审
| 申请号： | 201811520771.8 | 申请日： | 2018-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN111302987A | 公开（公告）日： | 2020-06-19 |
| 发明（设计）人： | 倪肖元;王磊;张晟;王晓磊;陈国斌;涂俊清 | 申请（专利权）人： | 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C315/06 | 分类号： | C07C315/06;C07C317/44 |
| 代理公司： | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人： | 刘兵;戴香芸 |
| 地址： | 102206 北京市昌平*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硝基 甲磺酰基 苯甲酸 精制 方法 | ||
1.一种2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸的精制方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)在醇类溶剂的存在下，将2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸粗品与碱接触，然后将接触的产物进行第一固液分离；
(2)将步骤(1)中第一固液分离得到的液相降温，使得2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸结晶析出；
(3)将步骤(2)的产物进行第二固液分离，得到精制后的2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、叔丁醇和戊醇中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，相对于所述2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸1mol，所述碱的用量为0.001-1mol，优选为0.01-0.2mol。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钙、氨水、碳酸钾、碳酸钠和碳酸钙中的一种或多种。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，相对于所述2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸1mol，所述醇类溶剂的用量为1-50mol。
6.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，步骤(1)中，接触的温度为10-120℃，优选为20-80℃。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述第一固液分离在10-70℃下进行。
8.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，步骤(2)中，降温的温度为0-60℃，优选为5-40℃。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述第二固液分离在0-30℃下进行，优选在5-20℃下进行。
10.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，所述2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸粗品中2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸的含量为40重量％以上。
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