[发明专利]一种2,6-二溴苯甲醛的制备方法

权利要求书

1.一种2,6-二溴苯甲醛的制备方法，其特征在于该2,6-二溴苯甲醛具体制备步骤为：

(1)将苯磺酸加入氯仿中，升温至加料温度，分批加入N-溴代琥珀酰亚胺；加完后，保温反应一段时间，然后升温至反应温度反应一段时间；HPLC检测反应，原料无剩余后，冷却至室温；过滤，滤液转入水洗至中性，浓缩，得到3,5-二溴苯磺酸；所述的加料温度为40℃；所述的反应温度为50℃；苯磺酸与N-溴代琥珀酰亚胺的投料量摩尔比为1:2～3；

(2)在-50℃条件下，把正丁基锂溶于四氢呋喃，再缓慢滴加二异丙胺，保持温度不超过-40℃，滴加完后保持温度缓慢滴加溶有3,5-二溴苯磺酸的四氢呋喃，滴加完后降温至-60℃，保持温度不变，缓慢滴加N,N-二甲基甲酰胺，滴加完后，保持-60℃反应20min，再升温至-40℃反应20min，最后升至0℃反应30min，最后倒入冰水100mL中，在0℃条件下，缓慢滴加稀盐酸溶液，调节反应液pH为中性，然后用二氯甲烷萃取反应液多次，浓缩反应液后得到2,6-二溴-4-磺酸基苯甲醛；所述的3,5-二溴苯磺酸与N,N-二甲基甲酰胺的投料量摩尔比为1:1～3；

(3)把磷酸和防暴沸试剂加入带有搅拌的不锈钢反应釜中，在真空条件下加热至150℃，保持温度搅拌1h，然后降温至室温，在氮气保护下加入2,6-二溴-4-磺酸基苯甲醛，加完后继续在真空条件下升温至150℃反应1h，再次冷却至室温，加入水500mL，搅拌10min后用饱和氢氧化钠溶液调节反应液pH为中性，过滤反应液，再用二氯甲烷萃取反应液，合并有机相，浓缩得到2,6-二溴苯甲醛；所述的防暴沸试剂为羟基磷灰石或沸石；所述的2,6-二溴-4-磺酸基苯甲醛与磷酸的投料量质量比为35:50～100。