[发明专利]一种氧化锌/氢氧化锌气凝胶及其制备方法有效
申请号: | 201811522150.3 | 申请日: | 2018-12-13 |
公开(公告)号: | CN109499495B | 公开(公告)日: | 2021-05-25 |
发明(设计)人: | 尹升燕;吴逸伦;苏贺;秦伟平 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | B01J13/00 | 分类号: | B01J13/00 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 刘世纯;王恩远 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化锌 氢氧化 凝胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种制备氧化锌/氢氧化锌气凝胶的方法,其步骤如下:
1)氧化锌/氢氧化锌纳米片的制备
取200~300mM的表面活性剂水溶液1~4mL,100~200mM碱性缓释剂水溶液4~8mL,100~200mM的可溶性锌盐水溶液4~8mL加入到去离子水中,使总容量为100mL,再向上述混合液中加入10~20mg碱固体调节溶液的酸碱度,充分溶解混匀后置于90℃~110℃的温度下反应1~3h,反应期间予以充分搅拌,最终得到富含氧化锌/氢氧化锌纳米片悬浊液,以3000rpm~7000rpm的离心转速离心3~10min,分离出沉淀部分,得到氧化锌/氢氧化锌纳米片;
2)氧化锌/氢氧化锌纳米片分散液的制备
将步骤1)制备得到的氧化锌/氢氧化锌纳米片沉淀用去离子水反复清洗进行纯化,然后再加入到去离子水中,将得到的悬浊液静置12h以上,使氧化锌/氢氧化锌纳米片在水中自然沉降呈絮状,移除上层澄清液,得到氧化锌/氢氧化锌纳米片分散液;
3)氧化锌/氢氧化锌气凝胶的制备
将步骤2)制备得到的氧化锌/氢氧化锌纳米片分散液进行低温冷冻,待彻底凝固后,采用真空冷冻干燥,从而制备得到氧化锌/氢氧化锌气凝胶。
2.如权利要求1所述的一种制备氧化锌/氢氧化锌气凝胶的方法,其特征在于:步骤1)中使用的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、正癸基硫酸钠、十二烷基硫酸钾、十四烷基硫酸钠、十二烷基聚氧乙醚硫酸钠或十二烷基硫酸铵中的一种或几种的混合物。
3.如权利要求1所述的一种制备氧化锌/氢氧化锌气凝胶的方法,其特征在于:步骤1)中使用的碱性缓释剂为六次甲基四胺或尿素。
4.如权利要求1所述的一种制备氧化锌/氢氧化锌气凝胶的方法,其特征在于:步骤1)中所述的可溶性锌盐为硝酸锌、溴化锌、氯化锌、醋酸锌或硫酸锌中的一种。
5.如权利要求1所述的一种制备氧化锌/氢氧化锌气凝胶的方法,其特征在于:步骤1)中加入的碱性缓释剂和可溶性锌盐的摩尔用量之比为1:1。
6.如权利要求1所述的一种制备氧化锌/氢氧化锌气凝胶的方法,其特征在于:步骤1)中所述的碱固体是氢氧化钠、碳酸钠或氢氧化钾。
7.如权利要求1所述的一种制备氧化锌/氢氧化锌气凝胶的方法,其特征在于:步骤1)中的搅拌速度为150~300rpm,得到的氧化锌/氢氧化锌纳米片悬浊液的浓度是0.1~0.2mg/mL。
8.如权利要求1所述的一种制备氧化锌/氢氧化锌气凝胶的方法,其特征在于:步骤2)纯化后制得的氧化锌/氢氧化锌纳米片分散液的浓度是1~2mg/mL。
9.如权利要求1所述的一种制备氧化锌/氢氧化锌气凝胶的方法,其特征在于:步骤3)所述的冷冻温度为-20℃~-80℃,时间为12~24小时;真空冷冻干燥温度为-50℃~-80℃,时间为24~48小时。
10.一种氧化锌/氢氧化锌气凝胶,其特征在于:是由权利要求1~9任何一项所述的方法制备得到。
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