[发明专利]一种炭气凝胶及其制备方法有效
申请号: | 201811522335.4 | 申请日: | 2018-12-13 |
公开(公告)号: | CN109317063B | 公开(公告)日: | 2021-01-29 |
发明(设计)人: | 张海礁;刘鑫博;颜彤宇;吴岩;孙俭峰;周长海;周波;黄耀群 | 申请(专利权)人: | 黑龙江科技大学 |
主分类号: | B01J13/00 | 分类号: | B01J13/00;B01J20/20;B01J20/30 |
代理公司: | 北京隆源天恒知识产权代理事务所(普通合伙) 11473 | 代理人: | 闫冬;吴航 |
地址: | 150022 黑龙江*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 凝胶 及其 制备 方法 | ||
本发明公开一种炭气凝胶及其制备方法,涉及炭材料制备领域,所述炭气凝胶的制备方法包括:将间苯二酚与甲醛溶于水,于碱性催化剂条件下反应,形成间苯二酚‑甲醛溶液;将所述间苯二酚‑甲醛溶液静置,形成间苯二酚‑甲醛凝胶体系;将所述间苯二酚‑甲醛凝胶体系于‑120℃~‑170℃条件下冷冻,形成间苯二酚‑甲醛冻胶体系;将所述间苯二酚‑甲醛冻胶体系进行真空干燥后,置于石墨模具中;将所述石墨模具放入放电等离子体烧结炉中于真空条件下进行烧结后,冷却,得到所述炭气凝胶。本发明提供的炭气凝胶的制备方法,制备过程中对炭气凝胶材料中孔的微观结构破坏较小,同时制备的炭气凝胶材料具有孔结构,且孔结构呈连续梯度状态分布。
技术领域
本发明涉及炭材料制备领域,具体涉及一种炭气凝胶及其制备方法。
背景技术
炭气凝胶由于具有低密度、高比表面积和连续的孔结构,以及良好的耐高温和耐腐蚀特性,在吸附和催化领域有着广泛的应用前景,其潜在的应用价值引起了研究者的极大兴趣。目前,现有制备炭气凝胶方法主要集中于高温碳化法,采用在惰性气体保护下或真空条件下在高温炉中对有机前驱体进行加热,炭化,制得炭气凝胶材料;但上述制备方法制备的炭气凝胶孔结构不规则,严重制约了炭气凝胶材料的吸附和过滤特性。
鉴于上述缺陷,本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。
发明内容
为解决上述技术缺陷,本发明采用的技术方案在于,提供一种炭气凝胶的制备方法,包括如下步骤:
将间苯二酚与甲醛溶于水,于碱性催化剂条件下反应,形成间苯二酚-甲醛溶液;
将所述间苯二酚-甲醛溶液静置,形成间苯二酚-甲醛凝胶体系;
将所述间苯二酚-甲醛凝胶体系于-120℃~-170℃条件下冷冻,形成间苯二酚-甲醛冻胶体系;
将所述间苯二酚-甲醛冻胶体系进行真空干燥后,置于石墨模具中;
将所述石墨模具放入放电等离子体烧结炉中于真空条件下进行烧结后,冷却,得到所述炭气凝胶。
可选地,所述将间苯二酚与甲醛溶于水,于碱性催化剂条件下反应包括:
将2-10g间苯二酚与8-16ml甲醛溶于20-100ml蒸馏水中,调节pH值在7-11之间,形成混合溶液;
将0.04-1g碳酸钠加入至所述混合溶液中,于室温下搅拌反应1-2h。
可选地,所述将所述间苯二酚-甲醛溶液静置包括:将所述间苯二酚-甲醛溶液于50℃条件下静置,而后于80℃条件下静置。
可选地,所述将所述间苯二酚-甲醛溶液于50℃条件下静置的时间以及于80℃条件下静置的时间均为2-4h。
可选地,所述将所述间苯二酚-甲醛凝胶体系于-120℃~-170℃条件下冷冻的时间为1-2h。
可选地,所述将所述间苯二酚-甲醛冻胶体系进行真空干燥包括:将所述间苯二酚-甲醛冻胶体系于-40℃~-120℃条件下真空干燥,而后于150℃-200℃条件下真空干燥。
可选地,所述将所述间苯二酚-甲醛冻胶体系于-40℃~-120℃条件下真空干燥的时间为4-6h,于150℃-200℃条件下真空干燥的时间为2-6h。
可选地,所述将所述石墨模具放入放电等离子体烧结炉中于真空条件下进行烧结包括:将所述石墨模具放入放电等离子体烧结炉中于真空条件下,以50~150℃/分的速度升温至800~1200℃,保温5~10分钟。
本发明的另一目的在于提供一种炭气凝胶,所述炭气凝胶由上述的炭气凝胶的制备方法制得。
可选地,所述炭气凝胶具有梯度孔结构。
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