[发明专利]一种用于扫描电镜检测的电池隔膜制样方法

说明书

本发明公开了一种用于扫描电镜检测的电池隔膜制样方法，该方法包括以下步骤：将隔膜样品烘干、做必要的裁切，并将其表面灰尘吹净，然后固定在样品台上；用导电胶贴敷于隔膜样品表面，间隔出一个个的框，完成制样；这些间隔出的框就是扫描电镜检测位点。本发明的制样方法采用多条导电胶搭桥形式制样来提高隔膜制样后整体导电性，有效减少扫描电镜检测时电子束对样品的热损伤以及减少材料本身的放电现象，从而能够有效检测出隔膜的真实微观形态。

技术领域

本发明涉及一种电池隔膜制样方法，具体涉及一种用于扫描电镜检测的电池隔膜制样方法。

背景技术

锂电池主要由正极材料、负极材料、电解液和隔膜四部分组成。锂电池的工作原理是锂离子从正极材料中脱出通过电解液移动到嵌入负极材料中，电子通过外电路从正极移动到负极，从而形成电流。在整个过程中正负极不能接触，否则将造成电池短路，带来安全隐患，导致燃烧甚至爆炸。锂电池隔膜在电池中则是起到绝缘正负极防止短路的作用，但同时需要能让锂离子自由通过。因此，这就要求隔膜是绝缘的，但还需具有大量微孔结构能使电解液传输锂离子，从而完成电化学充放电过程。电池隔膜性能的好坏，直接决定了电池的界面性能、循环性能和安全性能等。

锂电池隔膜微观形貌检测可以直观评估隔膜的结构，并获得很多重要的信息，例如孔径，涂层结构等信息。因此，电池隔膜微观形貌检测是企业的隔膜产品优化以及隔膜开发科学研究的重要表征手段。

目前，常用于检测锂电池隔膜微观形貌的技术为扫描电子显微镜技术。扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像，获得测试试样表面形貌的观察。

然而，锂电池隔膜为绝缘高分子材料，目前常采用离子溅射仪喷镀金、铂等重金属离子的前处理制样方法，试图解决电池隔膜在扫描电镜观察过程中放电的问题，但溅射金、铂等重金属离子的过程中有可能损伤和改变隔膜样品的原始形貌，经常会出现隔膜上微孔断裂、阻塞等现象。因此，通过改进隔膜样品的制样方法或者前处理的方法来提高隔膜微观形貌的检测成效具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于扫描电镜检测的电池隔膜制样方法，既解决了电镜检测时需要放电的问题；又不至于使隔膜发生微孔断裂、阻塞等现象，影响对隔膜形貌的观测。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

一种用于扫描电镜检测的电池隔膜制样方法，包括以下步骤：

将隔膜样品烘干、做必要的裁切，并将其表面灰尘吹净，然后固定在样品台上；将导电胶剪裁成条状贴敷于隔膜样品表面，间隔出一个个的框，完成制样；这些间隔出的框就是扫描电镜检测位点；

所述的隔膜样品包括聚烯烃微孔隔膜、无纺布隔膜、聚合物/无机复合物隔膜等；

所述的烘干优选在40～50℃、真空条件下处理24h以上；

所述的导电胶事先裁切成细条形，优选宽度1～2mm；

所述的框可以是方框、三角形框或不规则框；为保证导电性，框的最长边不超过5mm。

所述的方框包括正方形框和长方形框。

本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：

(1)本发明的制样方法适用于多种锂电池隔膜微观形貌的检测，包括聚烯烃微孔隔膜、无纺布隔膜、聚合物/无机复合物隔膜等。

(2)本发明的制样方法采取低温真空干燥的处理方法，在不影响隔膜微观形貌的同时彻底去除水分，有利于后续的微观形貌检测。

(3)本发明的制样方法采用多条导电胶搭桥形式制样来提高隔膜制样后整体导电性，有效减少扫描电镜检测时电子束对样品的热损伤以及减少材料本身的放电现象，从而能够有效检测出隔膜的真实微观形态。