[发明专利]氧化钨纳米颗粒和多孔硅复合结构气敏传感器及制备方法

权利要求书

1.一种氧化钨纳米颗粒和多孔硅复合结构气敏传感器，其特征在于，由以下方法制得：

(1)清洗硅基片：

将硅基片依次浸入以下清洗液中清洗：浓硫酸和双氧水混合溶液；氢氟酸溶液；丙酮；乙醇；清洗后的硅基片放入乙醇中备用；

(2)制备多孔硅：

采用双槽电化学腐蚀法对步骤(1)中硅基片进行腐蚀，以制备多孔硅层；腐蚀电源为恒流稳压电源，腐蚀中电流保持不变；腐蚀液为氢氟酸水溶液；

(3)制备钨酸：

将钨酸钠粉末溶于去离子水中，形成浓度为0.05mol/L的钨酸钠溶液；在钨酸钠溶液中滴加浓度为6mol/L的盐酸溶液，盐酸溶液与钨酸钠溶液的体积比为3-5:100，将溶液离心，形成黄色钨酸沉淀；

(4)制备钨酸溶胶：

将步骤(3)中钨酸沉淀中加入30％过氧化氢溶液，再加入80％乙醇溶液，搅拌生成钨酸溶胶；

(5)在多孔硅上旋涂钨酸：

在步骤(2)的样品基础上，通过匀胶机在多孔硅上旋涂钨酸；将步骤(4)中钨酸溶胶涂于步骤(2)的多孔硅表面，然后将多孔硅层朝上置于匀胶机上，调节转速，匀胶20-40秒；重复涂钨酸和匀胶一至多次；

(6)制备氧化钨纳米颗粒：

将步骤(5)中样品多孔硅层朝上置于马弗炉中，调节热处理温度、升温速率，温度保持时间；

(7)制备铂电极：

将步骤(6)中样品置于电极模版中，放置于磁控溅射机真空室内，多孔硅层朝外；调节磁控溅射机参数，设置所需的本体真空度、氩气流量、工作压强、溅射功率与溅射时间。

2.根据权利要求1所述氧化钨纳米颗粒和多孔硅复合结构气敏传感器，其特征在于，所述步骤(1)中硅基片为N型单面硅抛光片，电阻率0.01-0.02Ω·cm，晶向为<1 0 0>，厚度为390-410μm，尺寸为23-25mm×7-9mm。

3.根据权利要求1所述氧化钨纳米颗粒和多孔硅复合结构气敏传感器，其特征在于，所述步骤(2)腐蚀时间为2-10min。

4.根据权利要求1所述氧化钨纳米颗粒和多孔硅复合结构气敏传感器，其特征在于，所述步骤(3)离心条件为在5000ppm下离心15-60分钟。

5.根据权利要求1所述氧化钨纳米颗粒和多孔硅复合结构气敏传感器，其特征在于，所述步骤(4)钨酸与过氧化氢溶液的比例范围为：0.05mol钨酸：2-4ml过氧化氢溶液；每0.05mol钨酸溶于过氧化氢后，加入乙醇溶液配至50ml。

6.根据权利要求1所述氧化钨纳米颗粒和多孔硅复合结构气敏传感器，其特征在于，所述步骤(7)中磁控溅射机为JCP-200高真空磁控溅射镀膜机。

7.一种权利要求1-6任意一项权利要求所述氧化钨纳米颗粒和多孔硅复合结构气敏传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)清洗硅基片：

将硅基片依次浸入以下清洗液中清洗：浓硫酸和双氧水混合溶液；氢氟酸溶液；丙酮；乙醇；清洗后的硅基片放入乙醇中备用；

(2)制备多孔硅：

采用双槽电化学腐蚀法对步骤(1)中硅基片进行腐蚀，以制备多孔硅层；腐蚀电源为恒流稳压电源，腐蚀中电流保持不变；腐蚀液为氢氟酸水溶液；

(3)制备钨酸：

将钨酸钠粉末溶于去离子水中，形成浓度为0.05mol/L的钨酸钠溶液；在钨酸钠溶液中滴加浓度为6mol/L的盐酸溶液，盐酸溶液与钨酸钠溶液的体积比为3-5:100，将溶液离心，形成黄色钨酸沉淀；

(4)制备钨酸溶胶：

将步骤(3)中钨酸沉淀中加入30％过氧化氢溶液，再加入80％乙醇溶液，搅拌生成钨酸溶胶；

(5)在多孔硅上旋涂钨酸：

在步骤(2)的样品基础上，通过匀胶机在多孔硅上旋涂钨酸；将步骤(4)中钨酸溶胶涂于步骤(2)的多孔硅表面，然后将多孔硅层朝上置于匀胶机上，调节转速，匀胶20-40秒；重复涂钨酸和匀胶一至多次；

(6)制备氧化钨纳米颗粒：

将步骤(5)中样品多孔硅层朝上置于马弗炉中，调节热处理温度、升温速率、温度保持时间；

(7)制备铂电极：

将步骤(6)中样品置于电极模版中，放置于磁控溅射机真空室内，多孔硅层朝外；调节磁控溅射机参数，设置所需的本体真空度、氩气流量、工作压强、溅射功率和溅射时间。