[发明专利]一种用于氧化亚氮分解的催化剂及其制备方法在审
申请号: | 201811522870.X | 申请日: | 2018-12-13 |
公开(公告)号: | CN109622027A | 公开(公告)日: | 2019-04-16 |
发明(设计)人: | 宋锡滨;李智;刘欢;彭冲;林德宝;田琰 | 申请(专利权)人: | 上海国瓷新材料技术有限公司 |
主分类号: | B01J29/76 | 分类号: | B01J29/76;B01J29/74;B01D53/86;B01D53/56 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君;陈征 |
地址: | 201108 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多孔陶瓷载体 制备 催化剂 分子筛 氧化亚氮分解 分子筛母液 晶化 金属离子交换 有机模板剂 分解活性 高温煅烧 金属离子 原位合成 载体结合 浸入 抗水性 硅源 铝源 水中 催化 交换 | ||
1.一种用于氧化亚氮分解的催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将硅源、铝源、有机模板剂添加至水中,并调节至碱性,配成分子筛母液;
2)将多孔陶瓷载体浸入所述分子筛母液中,进行晶化;
3)将步骤2)晶化后的多孔陶瓷载体进行金属离子交换,获得含有金属离子/分子筛的多孔陶瓷载体;再进行高温煅烧,即得所述催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述硅源与所述铝源的摩尔比为10~50,优选为15~35;
优选的,所述硅源选自二氧化硅、正硅酸乙酯,硅酸中的一种或多种;和/或,所述铝源选自异丙醇铝,硫酸铝,偏铝酸钠,氢氧化铝,硫酸铝钾,氯化铝,氧化铝中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述有机模板剂选自N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氯化铵、N,N,N-三甲基-1-金刚烷基溴化铵、N,N,N-三甲基-1-金刚烷基碘化铵、N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、氯化胆碱、三乙胺中的一种或多种;
优选的,所述硅源与所述有机模板剂的摩尔比为0.5~1.5;优选为0.7~1.0。
4.根据权利要求1~3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述分子筛母液的pH值为10~14,并乳化1.5~3h;
优选的,所述分子筛母液的pH值为13~14。
5.根据权利要求1~4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述多孔陶瓷载体的孔密度为200~750cpsi,壁厚为2~6.5mil;
优选的,所述多孔陶瓷载体选自堇青石、SiC、氧化铝中的一种或多种;
更优选的,所述多孔陶瓷载体进行预处理,具体为:在70~90℃的温度下,将所述多孔陶瓷载体浸泡至浓度为10~20%的硝酸溶液中1~3h,洗涤、干燥即可。
6.根据权利要求1~5任一项所述的制备方法,其特征在于,所述晶化的温度为140~180℃,时间为1~7天;
优选的,所述晶化的温度为165~175℃,时间为3~5天。
7.根据权利要求1~6任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述含有金属离子/分子筛的多孔陶瓷载体中金属离子占所述含有金属离子/分子筛的多孔陶瓷载体的0.1%~10wt%,优选为0.2~6wt%;
更优选的,所述金属离子交换中的金属离子选自Cu、Fe、Co、Pt、Pd或Rh离子中的一种或多种。
8.根据权利要求1~7任一项所述的制备方法,其特征在于,所述高温煅烧的温度为200~600℃,时间为1~4h;
优选的,所述高温煅烧的温度为500~600℃,时间为2.5~3.5h。
9.根据权利要求1~8任一项所述的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将硅源、铝源、N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵添加至水中,并调节pH值至13~14,配成分子筛母液;将所述分子筛母液乳化1.5~3h;
其中,所述硅源与所述铝源的摩尔比为15~35;所述硅源与所述N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵的摩尔比为0.7~1.0;
2)在70~90℃的温度下,将多孔陶瓷浸泡至浓度为10~20%的硝酸溶液中1~3h,洗涤、干燥;
3)将步骤2)干燥后的多孔陶瓷浸入所述分子筛母液中,调整温度至165~175℃,晶化3~5天;
4)将步骤3)晶化后的多孔陶瓷采用含有Cu、Fe、Co、Pt、Pd或Rh离子中的一种或多种的化合物进行金属离子交换,获得含有金属离子/分子筛的多孔陶瓷;再进行高温煅烧,即得所述催化剂;
其中,所述金属离子交换至所述金属离子占所述含有金属离子/分子筛的多孔陶瓷的0.2~6wt%。
10.权利要求1~9任一项所述制备方法制得的催化剂。
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