[发明专利]一种用于氧化亚氮分解的催化剂及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201811522870.X 申请日: 2018-12-13
公开(公告)号: CN109622027A 公开(公告)日: 2019-04-16
发明(设计)人: 宋锡滨;李智;刘欢;彭冲;林德宝;田琰 申请(专利权)人: 上海国瓷新材料技术有限公司
主分类号: B01J29/76 分类号: B01J29/76;B01J29/74;B01D53/86;B01D53/56
代理公司: 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 代理人: 王文君;陈征
地址: 201108 上海*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 多孔陶瓷载体 制备 催化剂 分子筛 氧化亚氮分解 分子筛母液 晶化 金属离子交换 有机模板剂 分解活性 高温煅烧 金属离子 原位合成 载体结合 浸入 抗水性 硅源 铝源 水中 催化 交换
【权利要求书】:

1.一种用于氧化亚氮分解的催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)将硅源、铝源、有机模板剂添加至水中,并调节至碱性,配成分子筛母液;

2)将多孔陶瓷载体浸入所述分子筛母液中,进行晶化;

3)将步骤2)晶化后的多孔陶瓷载体进行金属离子交换,获得含有金属离子/分子筛的多孔陶瓷载体;再进行高温煅烧,即得所述催化剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述硅源与所述铝源的摩尔比为10~50,优选为15~35;

优选的,所述硅源选自二氧化硅、正硅酸乙酯,硅酸中的一种或多种;和/或,所述铝源选自异丙醇铝,硫酸铝,偏铝酸钠,氢氧化铝,硫酸铝钾,氯化铝,氧化铝中的一种或多种。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述有机模板剂选自N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氯化铵、N,N,N-三甲基-1-金刚烷基溴化铵、N,N,N-三甲基-1-金刚烷基碘化铵、N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、氯化胆碱、三乙胺中的一种或多种;

优选的,所述硅源与所述有机模板剂的摩尔比为0.5~1.5;优选为0.7~1.0。

4.根据权利要求1~3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述分子筛母液的pH值为10~14,并乳化1.5~3h;

优选的,所述分子筛母液的pH值为13~14。

5.根据权利要求1~4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述多孔陶瓷载体的孔密度为200~750cpsi,壁厚为2~6.5mil;

优选的,所述多孔陶瓷载体选自堇青石、SiC、氧化铝中的一种或多种;

更优选的,所述多孔陶瓷载体进行预处理,具体为:在70~90℃的温度下,将所述多孔陶瓷载体浸泡至浓度为10~20%的硝酸溶液中1~3h,洗涤、干燥即可。

6.根据权利要求1~5任一项所述的制备方法,其特征在于,所述晶化的温度为140~180℃,时间为1~7天;

优选的,所述晶化的温度为165~175℃,时间为3~5天。

7.根据权利要求1~6任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述含有金属离子/分子筛的多孔陶瓷载体中金属离子占所述含有金属离子/分子筛的多孔陶瓷载体的0.1%~10wt%,优选为0.2~6wt%;

更优选的,所述金属离子交换中的金属离子选自Cu、Fe、Co、Pt、Pd或Rh离子中的一种或多种。

8.根据权利要求1~7任一项所述的制备方法,其特征在于,所述高温煅烧的温度为200~600℃,时间为1~4h;

优选的,所述高温煅烧的温度为500~600℃,时间为2.5~3.5h。

9.根据权利要求1~8任一项所述的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)将硅源、铝源、N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵添加至水中,并调节pH值至13~14,配成分子筛母液;将所述分子筛母液乳化1.5~3h;

其中,所述硅源与所述铝源的摩尔比为15~35;所述硅源与所述N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵的摩尔比为0.7~1.0;

2)在70~90℃的温度下,将多孔陶瓷浸泡至浓度为10~20%的硝酸溶液中1~3h,洗涤、干燥;

3)将步骤2)干燥后的多孔陶瓷浸入所述分子筛母液中,调整温度至165~175℃,晶化3~5天;

4)将步骤3)晶化后的多孔陶瓷采用含有Cu、Fe、Co、Pt、Pd或Rh离子中的一种或多种的化合物进行金属离子交换,获得含有金属离子/分子筛的多孔陶瓷;再进行高温煅烧,即得所述催化剂;

其中,所述金属离子交换至所述金属离子占所述含有金属离子/分子筛的多孔陶瓷的0.2~6wt%。

10.权利要求1~9任一项所述制备方法制得的催化剂。

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