[发明专利]一种非那雄胺的精制脱色方法有效
| 申请号： | 201811524254.8 | 申请日： | 2018-12-13 |
| 公开（公告）号： | CN110229211B | 公开（公告）日： | 2022-04-01 |
| 发明（设计）人： | 刘林;吴谦;杨艳青;徐仙凤;赵静;汪洋;陈海林;杜金鹏;刘诚 | 申请（专利权）人： | 湖北葛店人福药业有限责任公司 |
| 主分类号： | C07J73/00 | 分类号： | C07J73/00 |
| 代理公司： | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人： | 乔宇 |
| 地址： | 436070 湖北省鄂州市葛店*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 精制 脱色 方法 | ||
1.一种非那雄胺的精制脱色方法，其特征在于：将二氢波斯卡经DDQ脱氢法脱氢反应得到的反应液降温后，加入亚硫酸氢钠水溶液，升温洗涤处理，过滤；滤液分层去掉水层，有机层用硼氢化钠和还原性硫酸盐的混合溶液洗涤萃取，所述硼氢化钠与起始物二氢波斯卡的重量比例为0.02～0.1:1；所用的还原性硫酸盐与起始物二氢波斯卡的重量比例为0.25～0.5:1；分掉水层，得到的有机层再加碱水溶液洗涤，然后后处理即得白色的非那雄胺。
2.根据权利要求1所述的非那雄胺的精制脱色方法，其特征在于：所用的亚硫酸氢钠水溶液的浓度为5-10％，亚硫酸氢钠水溶液的用量与起始物二氢波斯卡的重量比为3～6:1，升温温度为40-50℃。
3.根据权利要求1所述的非那雄胺的精制脱色方法，其特征在于：所用的还原性硫酸盐为硫代硫酸钠、焦亚硫酸钠、保险粉、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠中的一种。
4.根据权利要求1所述的非那雄胺的精制脱色方法，其特征在于：所述的后处理为水洗至中性，负压浓缩至干，加少量乙酸异丙酯回流析晶，过滤即得白色的非那雄胺。
5.根据权利要求1所述的非那雄胺的精制脱色方法，其特征在于：所述的碱水溶液为碳酸钠水溶液、氢氧化钠、碳酸钾、氢氧化钾溶液。
6.根据权利要求1所述的非那雄胺的精制脱色方法，其特征在于：将硼氢化钠加起始物二氢波斯卡2～5倍重量的水溶解，再加入还原性硫酸盐配制成硼氢化钠和还原性硫酸盐的混合溶液。
7.根据权利要求1所述的非那雄胺的精制脱色方法，其特征在于：硼氢化钠和还原性硫酸盐的混合溶液的洗涤温度为30～40℃，洗涤时间为0.5-1h。
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