[发明专利]纤维素二元酸酯吸附剂、其制备方法和其印染废水净化应用有效
申请号: | 201811524676.5 | 申请日: | 2018-12-13 |
公开(公告)号: | CN109464990B | 公开(公告)日: | 2021-08-17 |
发明(设计)人: | 孙琪阳;黄凤远;吴晓杰;于艳;刘波 | 申请(专利权)人: | 辽东学院 |
主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30 |
代理公司: | 丹东汇申专利事务所 21227 | 代理人: | 徐枫燕 |
地址: | 118003 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纤维素 二元酸 吸附剂 制备 方法 印染 废水 净化 应用 | ||
本专利申请提供了一种纤维素二元酸酯吸附剂、其制备方法及其阳离子染料印染废水净化应用。所述的纤维素二元酸酯吸附剂,是先由二元酸酐的DMAc溶液与纤维素DMAc/LiCl均相溶液酯化反应得到纤维素二元酸酯,再交联反应获得白色多孔固体吸附剂成品。本纤维素二元酸酯吸附剂应用于阳离子染料印染废水净化应用,实践证明,其最大吸附量可达到270mg/g、吸附效率达到99%,并具有能够反复吸附—脱附使用,且吸附性能不降低的技术优点。
技术领域
本发明专利涉及废水净化吸附剂,尤其涉及印染废水的吸附法净化剂、其制备方法和其印染废水净化应用。
背景技术
工业废水因排放量大、成份复杂给环境污染带来很大压力,目前一种主要的废水净化方法是吸附净化法。吸附净化法的研究始于活性炭吸附应用,随着科学的发展,人们逐渐转向了自然生物材料的吸附剂研究和开发。目前开展的纤维素衍生物研发主要是用于重金属废水污染物吸附净化,纤维素衍生物吸附剂制备较常用的方法是在纤维素分子上引入羧基,引入方法主要采用活化、衍生化等技术手段。例如现有技术中,由纤维素与丁二酸酐非均相反应,制备纤维素丁二酸酯上保留一未反应的羧基作为吸附基团,从而使得到的纤维素丁二酸酯衍生物具备多种重金属离子较强吸附能力。但由于纤维素丁二酸酯反应体系反应的不均匀性,导致羧基含量增长严重受限;另外,技术研究中人们还注意到羟基含量的些许增加虽有利于纤维素衍生物吸附能力的提高,但纤维素衍生物的水溶性随羧基含量的增长也大大提高,导致其回收再应用性能大大减弱。
发明内容
本专利申请的发明目的在于提高纤维素酯衍生物的羧基含量,并克服制备的纤维素酯衍生物水溶性随羧基含量的提高而增大、导致回收再利用的技术问题,提供一种纤维素二元酸酯吸附剂、其制备方法及其阳离子染料印染废水净化应用,得到的纤维素二元酸酯吸附剂具备净化污染废水、尤其是印染产生的阳离子染料印染废水高吸附净化性能。
本专利申请提供的纤维素二元酸酯吸附剂技术方案,其主要技术内容是:
一种纤维素二元酸酯吸附剂,由以下方法制备获得:
①.酯化反应
二元酸酐的DMAc溶液与均相纤维素DMAc/LiCl溶液酯化反应,至反应体系为不透明的悬浮液,加入无水乙醇得沉淀物,抽滤、再蒸馏水溶解、无水乙醇沉淀,反复三次,得到白色或略带黄色固体,经室温中真空干燥48小时,获得纤维素二元酸酯;
②.交联反应
将第①步获得的纤维素二元酸酯蒸馏水溶解,得到质量浓度不超过10%透明的纤维素二元酸酯水溶液,加入质量浓度5%的戊二醛溶液,在温度为85℃、催化条件下强烈搅拌交联反应至体系成为悬浊液,用蒸馏水洗涤再离心脱水,使洗涤上清液的pH值为中性止,获得白色固体,经蒸馏水分散,再冷冻干燥制得吸附剂成品。
在上述的整体技术方案中,交联反应中的纤维素二元酸酯水溶液的质量浓度最好为4-8%,所得到的吸附剂具备更多的多孔结构,有助于吸附能力的提高。
本发明专利申请还提供了一种纤维素二元酸酯吸附剂的制备方法。
本发明专利申请还提供了实现上述发明目的的纤维素二元酸酯吸附剂的阳离子染料印染废水净化应用技术方案。本纤维素二元酸酯吸附剂的阳离子染料印染废水净化应用,每百毫升浓度不超过150 mg/L亚甲基蓝印染废水中加入纤维素二元酸酯吸附剂0.8-1.5g,室温中混合振荡吸附2小时以上,完成净化。
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