[发明专利]一种含N、P阻燃水性聚氨酯的制备方法

权利要求书

1.一种含N、P阻燃水性聚氨酯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）十二臂型阻燃单体的制备：加入适量的六氯环三磷氰到装有搅拌棒的四颈烧瓶中，然后加入与氯等摩尔的缚酸剂，加热到90℃；再取一定量的三聚氰胺用适量的N-甲基吡咯烷酮超声溶解，滴加到烧瓶中，反应13h；再将产物抽滤，所得固体用乙醇及去离子水各洗三遍，离心，抽滤，放入真空烘箱中干燥24h，得到淡黄色粉末，即为一种十二臂型阻燃单体；

（2）阻燃水性聚氨酯的制备：称取适量的异佛尔酮二异氰酸酯IPDI放入装有搅拌棒的四颈烧瓶中，加入二月桂酸二丁基锡DBTDL，通入氮气；第一步滴加一定量的聚碳酸酯二元醇PCDL和端羟基聚醚改性硅油PDMS，加热到45℃，反应2.5h；第二步升温到67℃，滴加一定量的2，2-二羟甲基丁酸DMBA，反应3h；第三步加入4-甲氧基苯酚MEHQ，滴加一定量的季戊四醇三丙烯酸酯PETA，反应4h；第四步滴加一定量的上述步骤（1）制备的十二臂型阻燃单体，反应5h；第五步让温度降至室温，在600r/min搅拌下加入适量的三乙胺TEA，反应35min；最后，加入一定量的去离子水进行乳化，高速搅拌2h后，静置24h，得到淡蓝色的含N、P阻燃水性聚氨酯。

2.根据权利要求1所述含N、P阻燃水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

（1）十二臂型阻燃单体的制备：加入10.41g的六氯环三磷氰到装有搅拌棒的四颈烧瓶中，加入20mL的N-甲基吡咯烷酮搅拌溶解，然后加入24.84g的碳酸钾，加热到90℃，再取22.68g的三聚氰胺用20mL的N-甲基吡咯烷酮超声溶解，以2滴每秒的速度滴加到烧瓶中，反应13h；反应结束将产物抽滤，所得固体用乙醇及去离子水各洗三遍，离心，抽滤，放入真空烘箱中干燥24h，得到淡黄色粉末，即为一种十二臂型阻燃单体；

（2）阻燃水性聚氨酯的制备：称取35.56g的异佛尔酮二异氰酸酯IPDI放入装有搅拌棒的四颈烧瓶中，加入12-15滴二月桂酸二丁基锡DBTDL，通入氮气；第一步滴加32g的聚碳酸酯二元醇PCDL和13.45g的端羟基聚醚改性硅油PDMS，加热到45℃，反应2.5h；第二步升温到67℃，滴加5.36g的2，2-二羟甲基丁酸DMBA，反应3h；第三步加入3-4滴4-甲氧基苯酚MEHQ，滴加12g的季戊四醇三丙烯酸酯PETA，反应4h；第四步滴加2.1g的上述步骤（1）制备的十二臂型阻燃单体，反应5h；第五步让温度降至室温，在600r/min的搅拌速度下加入4.6g的三乙胺TEA，反应35min；最后，加入200g的去离子水进行乳化，高速搅拌2h后，静置24h，得到淡蓝色的含N、P阻燃水性聚氨酯。

3.根据权利要求1所述含N、P阻燃水性聚氨酯的制备方法，其特征在于所述缚酸剂为碳酸钾，碳酸钠，三乙胺中的一种。