[发明专利]一种红外光谱法测定柴油中过氧化叔丁基醚含量的方法

说明书

本发明提供了一种红外光谱法测定柴油中过氧化叔丁基醚含量的方法。本发明克服了碘量法费时费溶剂，利用气相色谱法测定过氧化叔丁基醚需要苛刻的温度条件使其不分解，且温度过低导致柴油无法汽化污染进样口、色谱柱、检测器，导致过氧化叔丁基醚含量的测定重现性差的缺陷，可方便快捷、准确地测定柴油中过氧化叔丁基醚含量。

技术领域

本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种红外光谱法测定柴油中过氧化叔丁基醚含量的方法。

背景技术

十六烷值是柴油燃烧性能的重要指标，对发动机冷启动、排放和燃烧噪声都有一定的影响。国家标准对柴油的十六烷值也有着严格的要求。为了提高柴油的十六烷值，除了通过采取合理的加工工艺外，在柴油中加入一定量的添加剂，也可以不同程度上改善了柴油的质量。

过氧化叔丁基醚是目前与传统型十六烷值改进剂烷基硝酸酯相比，清洁高效的过氧化物型十六烷值改进剂。它的加入避免了在生产过程中使用硝酸，或硫酸-硝酸的混合物等硝化剂，存在着爆炸性危险，同时增加了柴油机尾气排放中的NO_x，带来一定的环境污染。试验证明，叔丁基过氧化氢，二叔丁基过氧化物等这些过氧化物可以提高柴油的十六烷值1～3单位，同时这类化合物本身含有较多的氧元素，对促进柴油的燃烧，改善柴油发动机的排放污染均有一定的好处。

过氧化叔丁基醚属于有机过氧化物，高度易燃，为了避免因过氧化叔丁基醚的加入而引起柴油质量事故，建立一种有效、简便的方法来加强过氧化叔丁基醚的检测是十分必要的。

目前，对于叔丁基过氧化物，仍用碘量法进行定量，既费时又费溶剂；有报道采用气相色谱法分析有机过氧化物，但存在有机过氧化物高温易分解，定量结果重现性差。另外柴油基质复杂，为了不引起过氧化物的分解而选择低温，容易造成柴油组分无法气化，造成对进样口、色谱柱、检测器的污染。鉴于此，有必要研究一种快速、简便、准确地检测柴油中过氧化叔丁基醚含量的检测方法。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种红外光谱法测定柴油中过氧化叔丁基醚含量的方法，本发明提供方法简便快速，检测结果准确且重现性好，回收率高，检出限低。

本发明提供了一种红外光谱法测定柴油中过氧化叔丁基醚含量的方法，包括以下步骤：

A)将过氧化叔丁基醚溶于空白柴油中，配制成不同浓度的过氧化叔丁基醚标准溶液，所述空白柴油为不加过氧化叔丁基醚的柴油；

将不同浓度的过氧化叔丁基醚标准溶液进行红外扫描测定，记录特征吸收峰1191.86cm^-1处的吸光度，以吸光度A为因变量，以过氧化叔丁基醚标准溶液的浓度为自变量，进行线性回归，得出线性校正曲线和回归方程；

B)将待测柴油试样用空白柴油稀释后，以空白柴油为背景扫描背景谱图，记录待测柴油试样的红外光谱图，测量其在1191.86cm^-1处的吸收峰值，通过所述线性校正曲线以及式I公式，计算出出柴油中过氧化叔丁基醚含量；

式I中：

φ——待测柴油试样中过氧化叔丁基醚的体积百分数，单位％；

X——待测柴油试样的稀释系数；

a——线性校正曲线的斜率；

b——线性校正曲线在y轴的截距；

A——待测试样的吸光度；

d——过氧化叔丁基醚在20℃的密度，d＝797.3kg/m³。

本发明采用红外光谱法进行柴油中过氧化叔丁基醚含量的测定，其中，红外光谱仪参数设置如下：