[发明专利]一种用于处理多晶硅与有机硅副产高沸点聚合物的方法

说明书

本发明涉及一种处理多晶硅与有机硅副产高沸点聚合物的方法，包括通过以多晶硅和/或有机硅副产高沸点聚合物为原料和无水氯化氢反应制备含1个硅原子的氯硅烷的方法。在本发明中，以离子液体和正三丁胺或/和伯胺N1923或/和N,N‑二(1‑甲基庚基)乙酰胺（N503）混合物为催化剂，将多晶硅和/或有机硅副产高沸点聚合物和无水氯化氢在反应器中30‑180℃、0.02‑1.2MPa的条件下进行反应，得到含1个硅原子的氯硅烷产物,具有能够在提高多晶硅与有机硅副产高沸点聚合物处理量同时，降低成本，减少催化剂损耗，消除环境污染的优点。

技术领域

本发明涉及多晶硅制备和有机硅制备领域，具体涉及一种处理多晶硅和/或有机硅副产高沸点聚合物的方法。

背景技术

在多晶硅生产和有机硅生产过程中，会产生相当量的氯硅烷残液，其成分包括含1个硅原子的氯硅烷、硅粉等固体杂质、高聚物（俗称“高沸物”）。通过过滤、分离、精馏等手段，可以回收大部分的含1个硅原子的氯硅烷，硅粉等固体杂质也可以进行综合处理，但高沸物的结构复杂，且成分不确定，通过简单的有机分离无法实现转化利用。高沸物的不断积聚或积压，会造成企业生产成本增加和环境污染等问题，阻碍着多晶硅和/或有机硅行业的发展。

专利CN101659672A发明了一种有机硅单体合成过程中形成的废渣浆的裂解处理方法，将有机硅废渣浆固含量为20％的液固混合物，加入相同质量的高沸物，配成裂解原料液；催化剂为三丁胺，裂解反应温度为80～160℃，通入HCl气体，氯化氢进料速度，与原料混合液比为1∶1.05～1∶1.12；本发明使含固量为20％的渣浆与高沸物配合使用，裂解过程中直接分离产物含1个硅原子的烷，转化率在70％以上，二甲基二氯硅烷选择性大于35％，一甲基氢硅烷选择性大于40％，裂解后的浆渣具有一定的流动性，能够进一步处理。

目前由于现有的催化剂和聚硅烷体系不互溶，导致裂解后渣浆或者反应体系流动性不佳，导致催化反应不均匀、转化效率低的问题。对此，专利CN 103663460 A将三正丁胺，N,N- 二甲基苯胺形成混合催化剂，利用苯胺的溶剂性进行溶剂化，但苯类废弃物在处理时需要进行生物降解，导致环保压力或环保投资增加。

而专利CN103553056A利用离子液体通过温控转相手段来实现四氯化硅和三氯氢硅高效快速分离，该方法基于离子液体在不同温度下对四氯化硅和三氯氢硅溶解度的差异，将不同质量比的混合氯硅烷加入到较低温度的离子液体中，使氯硅烷在离子液体中充分溶解和分配，静置后分为上下两层；再将两层液相分开后，然后分别在不同温度下对两个液相层进行蒸发和冷凝，即可分离、回收单一组分的高纯度氯硅烷。表明离子液体对于氯硅烷体系具有较好的溶解度。

因此，现有技术目前的状况是，仍旧需要一种简单而有效的处理多晶硅和/或有机硅副产高沸点聚合物的方法，能够在提高多晶硅与有机硅副产高沸点聚合物处理量同时，降低成本，减少催化剂损耗，消除环境污染。本发明采用离子液体和正三丁胺或/和伯胺N1923或/和N,N-二(1-甲基庚基)乙酰胺（N503）混合物为催化剂，利用离子液体对多晶硅和/或有机硅副产高沸点聚合物的氯硅烷体系和有机物均溶解性好的特点，实现将处理含多晶硅和/或有机硅副产高沸点聚合物的氯硅烷体系溶剂化，在不再引入其他杂质的同时，降低催化剂成本，在离子液体和正三丁胺或/和伯胺N1923或/和N,N-二(1-甲基庚基)乙酰胺（N503）混合物为催化剂的多晶硅或/和有机硅副产高沸点聚合物的氯硅烷反应体系中，将多晶硅或/和有机硅副产高沸点聚合物和无水氯化氢反应，生成三氯氢硅、二氯二氢硅、四氯化硅或甲基氯硅烷等只含1个硅原子的氯硅烷化合物。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种简单而有效的处理多晶硅与有机硅副产高沸点聚合物的方法，解决了处理多晶硅与有机硅副产高沸点聚合物和催化剂不能互溶的难题时引入对环境不友好的含苯的催化剂导致产生新的环保风险问题，在提高多晶硅高沸物和有机硅高沸物等硅聚合物处理量同时，降低离子液体的使用量从而降低催化剂使用成本，减少催化剂损耗，消除环境污染。