[发明专利]一种制备氮化钼-铜/石墨烯三元复合体的方法

说明书

一种制备氮化钼‑铜/石墨烯三元复合体的方法，本发明涉及解决现有方法制备的双金属氮化物催化性能和稳定性低的问题，而提供一种制备氮化钼‑铜/石墨烯三元复合体方法。制备方法：一、分别将氧化石墨和聚乙烯亚胺分散到去离子水中，得到氧化石墨溶液和聚乙烯亚胺溶液；二、将聚乙烯亚胺加入到氧化石墨中，过滤收集固相物，洗涤后再分散得到修饰的氧化石墨溶液；三、将多酸水溶液加入到步骤二得到的氧化石墨溶液中，得到悬浊液；四、将步骤三得到的悬浊液转移到反应釜中水热处理，收集固相物，烘干后得到复合体；五、将步骤四得到的复合体放入马弗炉中煅烧；六、将煅烧后的复合体放入管式炉中进行氮化处理，得到氮化钼‑铜/石墨烯三元复合体。

技术领域

本发明涉及一种氮化钼-铜/石墨烯三元复合体的制备方法。

背景技术

新型纳米复合材料是当前材料科学的研究热点。特别是多元复合纳米材料由于结合了多种组分的特性，可以发挥协同催化效应，在光电化学、工业催化以及能量转化和储存等诸多领域有着重要的应用价值。

过渡金属氮化物由于其具有“类铂性”、酸碱介质中的稳定性、抗CO气体中毒等特性，被广泛应用于催化加氢、脱氢、异构化，燃料电池等领域。其应催化活性与其尺寸、导电性和分散性有密切关系。为使得氮化物的性能得到充分的发挥，须将其负载在载体上。碳材料，由于其具有较好的导电性，且在调节材料结构、控制材料尺寸以及防止材料脱落方面优势明显，在纳米材料结构的设计合成中应用广泛。将氧化石墨烯与氮化物复合，可在一定的范围内改善氮化物的应用性能。目前对双金属氮化物催化剂的研究还不多，而且大多数复合金属氮化物都是通过掺杂而得到的，两种金属之间的有效接触比较少，复合材料的稳定性相对较差，而双金属氮化物催化剂作为一类很有前景的催化剂，值得我们进行深入的研究。微粒的大小和均匀性是影响其催化性能的一个非常重要的因素，小的尺寸和均一的分布对于提高材料的性能十分必要。杂多酸是一类离散多阴离子金属氧簇，由于杂多酸具有各种类型的分子结构，接近纳米的尺寸，是制备小尺寸氮化物的优质原料。因此，以缺位多酸与过渡金属形成的双金属簇合物为母体，可以实现在导电载体上可控地生长双金属氮化物。

发明内容

本发明目的是为了解决现有制备方法得到的双金属氮化物大多数是通过掺杂而得到的，复合材料的稳定性相对较差的问题，而提供一种制备氮化钼-铜/石墨烯三元复合体的方法。

本发明制备氮化钼-铜/石墨烯三元复合体的方法按下列步骤实现：

一、将氧化石墨分散到去离子水中，得到氧化石墨溶液，将聚乙烯亚胺分散到去离子水中，得到聚乙烯亚胺溶液；

二、按氧化石墨溶液中氧化石墨与聚乙烯亚胺溶液中聚乙烯亚胺的质量比为1:(1～10)将聚乙烯亚胺溶液加入到氧化石墨溶液中搅拌均匀，过滤收集固相物，经洗涤后再分散到去离子水中得到修饰的氧化石墨溶液；

三、将多酸溶解在去离子水中，得到多酸水溶液，将其加入步骤二得到的氧化石墨溶液中，以400～2000rpm的速度搅拌12～24小时，得到反应悬浊液；

四、将步骤三得到的反应悬浊液转移到带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中水热处理，抽滤收集固相物，烘干后得到复合材料；

五、将步骤四得到的复合材料放入马弗炉中以200～350℃的温度煅烧3～8小时，得到煅烧后的复合体；

六、将煅烧后的复合体再放入管式炉中通入氨气进行氮化处理，然后随炉自然冷却，得到氮化钼-铜/石墨烯三元复合体。