[发明专利]一种吡啶胺类化合物的制备方法有效
申请号: | 201811526892.3 | 申请日: | 2018-12-13 |
公开(公告)号: | CN111320573B | 公开(公告)日: | 2022-11-01 |
发明(设计)人: | 周银平;赵静;张璞;王凤云;吴耀军 | 申请(专利权)人: | 江苏中旗科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D213/75 | 分类号: | C07D213/75 |
代理公司: | 北京悦和知识产权代理有限公司 11714 | 代理人: | 田昕 |
地址: | 210048 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡啶 化合物 制备 方法 | ||
1.一种吡啶胺类化合物的制造方法,其特征在于,包括以式(I)化合物和式(II)化合物为原料在催化剂存在下反应获得式(III)化合物的步骤;
反应式中:M表示选自K或Na;X表示选自F、Cl、Br、I、CH3SO3、p-CH3C6H4SO3中至少一种的易离去基团;
所述催化剂选自KI、NaI、KBr、NaBr中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的吡啶胺类化合物的制造方法,其特征在于,催化剂选自KI或NaI。
3.根据权利要求1或2所述的吡啶胺类化合物的制造方法,其特征在于,式(I)化合物与催化剂的摩尔比为1:0.0001~1:10。
4.根据权利要求1或2所述的吡啶胺类化合物的制造方法,其特征在于,式(I)化合物与催化剂的摩尔比为1:0.001~1:0.1。
5.根据权利要求1或2所述的吡啶胺类化合物的制造方法,其特征在于,式(I)化合物与催化剂的摩尔比为1:0.01~0.04。
6.根据权利要求1或2所述的吡啶胺类化合物的制造方法,其特征在于,X表示选自Cl或Br。
7.根据权利要求1或2所述的吡啶胺类化合物的制造方法,其特征在于,反应温度为-20℃~150℃,反应时间为0.1~72小时。
8.根据权利要求1或2所述的吡啶胺类化合物的制造方法,其特征在于,反应温度为20℃~80℃,反应时间为2~10小时。
9.根据权利要求1或2所述的吡啶胺类化合物的制造方法,其特征在于,反应温度为50℃~55℃,反应时间为2~10小时。
10.根据权利要求1或2所述的吡啶胺类化合物的制造方法,其特征在于,反应溶剂选自:N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙腈、苯甲腈、甲醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、乙醚、甲基叔丁基醚、乙二醇双甲醚、乙二醇单甲醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、乙酸乙酯、丙酸乙酯、甲苯、二甲苯、氯苯、吡啶、2-氯吡啶、3-甲基吡啶、二氯甲烷、二氯乙烷、甲基环己烷、二甲亚砜、环丁砜、丙酮、碳酸二甲酯、甲基异丁基酮中的至少一种,或其与水的混合溶剂。
11.根据权利要求1或2所述的吡啶胺类化合物的制造方法,其特征在于,反应溶剂为乙腈、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃中的至少一种或其与水的混合溶剂。
12.根据权利要求1或2所述的吡啶胺类化合物的制造方法,其特征在于,式(I)化合物与式(II)化合物的摩尔比为1:0.2~10。
13.根据权利要求1或2所述的吡啶胺类化合物的制造方法,其特征在于,式(I)化合物与式(II)化合物的摩尔比为1:0.2~5,1:0.5~2,1:0.8~1.2,1:0.9~1.1或1:1。
14.根据权利要求1或2所述的吡啶胺类化合物的制造方法,其特征在于,反应在氮气气氛下进行。
15.根据权利要求1或2所述的吡啶胺类化合物的制造方法,其特征在于,反应在常压、高压或负压下进行。
16.根据权利要求1或2所述的吡啶胺类化合物的制造方法,其特征在于,反应在常压下进行。
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