[发明专利]一种碳包裹金掺杂二氧化锡复合材料的制备方法在审
申请号: | 201811527020.9 | 申请日: | 2018-12-13 |
公开(公告)号: | CN109437288A | 公开(公告)日: | 2019-03-08 |
发明(设计)人: | 徐进;谢春晓 | 申请(专利权)人: | 东莞理工学院 |
主分类号: | C01G19/02 | 分类号: | C01G19/02;C01B32/05;B22F9/24;C23C16/26;G01N33/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 523808 广东省东莞市松山湖高新技术*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金掺杂 二氧化锡复合材料 二氧化锡 碳包裹 制备 氨水 氦气 洗涤 氯化亚锡水溶液 乙炔 气体传感器 气敏特性 气敏性能 水热反应 退火处理 温度恒定 最大响应 复合材料 氯金酸 水中 煅烧 掺杂 响应 | ||
1.一种碳包裹金掺杂二氧化锡复合材料的制备方法,包括如下步骤:
S1、二氧化锡的制备:将氨水溶液加入到氯化亚锡水溶液内,搅拌处理,搅拌时间为1-3h,搅拌速度为400-600r/min,将其加入到聚四氟乙烯的反应釜内,进行水热反应,反应完成后,经过离心分离获得固体,再用去离子水洗涤至中性后用乙醇冲洗,将其放在烘箱内,恒温干燥,干燥温度为80-100℃,干燥时间为5-8h,制备得到二氧化锡;
S2、金掺杂二氧化锡的制备:将步骤S1制备得到的二氧化锡加入到去离子水中,搅拌处理,搅拌速度为500-800r/min,在搅拌过程中,加入氯金酸溶液及氨水溶液,持续搅拌2-3h,经过离心分离获得固体,再用去离子水洗涤至中性后用乙醇冲洗,将其放在烘箱内,恒温干燥,干燥温度为70-90℃,干燥时间为7-12h,干燥完后将其进行煅烧处理,制备得到金掺杂二氧化锡;
S3、碳包裹金掺杂二氧化锡复合材料的制备:将步骤S2制备得到的金掺杂二氧化锡加入到氦气保护气中,将其缓慢升温,待温度恒定后,维持温度不变1-1.5h,通入乙炔气体,通入乙炔气体过程中,同时通入氦气,氦气流量为0.3-0.8 L/min,当乙炔气体通入完成后,将其降至室温,进行退火处理,退火处理温度为500-700℃,退火处理时间为14-16h,制备得到碳包裹金掺杂二氧化锡复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种碳包裹金掺杂二氧化锡复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S1所述的氨水溶液质量浓度为30%-40%,氯化亚锡水溶液浓度为1.5-3.8g/L。
3.根据权利要求2所述的一种碳包裹金掺杂二氧化锡复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S1所述的水热反应过程中,水热反应温度为120-170℃,水热反应时间为12-36h。
4.根据权利要求1所述的一种碳包裹金掺杂二氧化锡复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S2所述的二氧化锡质量与去离子水体积比为1.5-15g:1L。
5.根据权利要求4所述的一种碳包裹金掺杂二氧化锡复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S2所述的氯金酸溶液浓度为0.1-0.4mol/L,氯金酸、氨水加入的体积与去离子水体积比为1:3:6。
6.根据权利要求5所述的一种碳包裹金掺杂二氧化锡复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S2所述的煅烧过程中,煅烧温度为400-500℃,煅烧时间为2-3h。
7.根据权利要求1所述的一种碳包裹金掺杂二氧化锡复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S3所述的金掺杂二氧化锡加入质量为1-5g。
8.根据权利要求7所述的一种碳包裹金掺杂二氧化锡复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S3所述的温度恒定中温度为350-550℃。
9.根据权利要求8所述的一种碳包裹金掺杂二氧化锡复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S3所述的通入乙炔气体过程中,乙炔流量为0.6-1.2L/min,乙炔通入的时间为1-10min。
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