[发明专利]一种磺化石墨烯负载氧化铟气敏材料的制备方法

说明书

本发明属于气体敏感材料技术领域，具体涉及一种磺化石墨烯负载氧化铟气敏材料的制备方法；磺化石墨烯负载氧化铟气敏材料的制备过程中，依次制备氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、磺化石墨烯、磺化石墨烯负载氧化铟，本发明制造成本低廉，制备磺化石墨烯负载氧化铟的过程中，没有污染产生，制备得到的磺化石墨烯负载氧化铟气敏材料中，磺化石墨烯与氧化铟互相协同，拥有较佳的协同效果，大大提高了气敏材料的气敏性能。

技术领域

本发明属于气体敏感材料技术领域，具体涉及一种磺化石墨烯负载氧化铟气敏材料的制备方法。

背景技术

近年来，随着我国城市汽车消费市场的迅速崛起，二氧化氮排放导致的环境问题日益突出，二氧化氮不仅是引起酸雨、烟雾等环境问题的主要污染物之一，而且对呼吸道有强烈的刺激作用，严重威胁着市民的身体健康，因此，对生活环境中的二氧化氮浓度进行灵敏、准确监测是十分必要的。

氧化铟由于其较小的电阻率和较高的催化活性，其电导率对外部环境非常敏感，适合作为高灵敏度气体传感器，氧化铟作为气体传感器的原理是被测气体的吸附和表面反应过程引起的电导率的变化，通过检测电学信号，可以衡量材料的气敏性能，由于涉及吸附和表面反应，因此增大气敏材料的比表面积是提高气敏材料气敏性能的一个重要途径。

石墨烯拥有较大的比表面积，然而单一的石墨烯由于范德华力的存在，容易出现堆叠的现象，并且石墨烯表面不易于负载金属氧化物，在负载过程中，容易出现团聚的现象，且石墨烯与负载的金属氧化物常常接触不佳，从而影响气敏材料的气敏性能。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种磺化石墨烯负载氧化铟气敏材料的制备方法，本发明通过制备磺化石墨烯负载氧化铟气敏材料，将氧化铟均匀的掺杂在拥有较大比表面积的磺化石墨烯表面，有助于提高气敏材料的气敏性能。

一种磺化石墨烯负载氧化铟气敏材料的制备方法，包括如下步骤:

S1、氧化石墨烯的制备：将石墨、硝酸钠、浓硫酸在恒温条件下持续搅拌，恒温温度为1-5℃，搅拌速度为800r/min，在温度不变、搅拌速度不变的条件下，加入高锰酸钾，其中石墨、硝酸钠、高锰酸钾的质量比为4：3：12，石墨与浓硫酸的固液比为1g：50mL，浓硫酸的浓度为98%，搅拌反应2-3h，然后在恒速条件下，将其升温到40-45℃，持续搅拌2-3h，加入去离子水及双氧水，离心分离，离心转速为12000-15000r/min，离心时间为10-20min，去离子水清洗至PH为7，超声处理，超声频率为100-150W，超声时间为10-20min，超声后离心分离，最后经过真空干燥，制备得到氧化石墨烯；

S2、还原氧化石墨烯的制备:将步骤S1制备得到的氧化石墨烯分散于去离子水中，滴加浓度为10%的碳酸钠溶液，直至分散液PH为9，加入硼氢化钠溶液，恒温反应，反应温度为85-90℃，反应时间为2-3h，经过离心分离、洗涤制备得到还原氧化石墨烯；

S3、磺化石墨烯的制备：将对氨基苯磺酸与亚硝酸钠加入到盐酸溶液中，低温反应，反应温度为0-10℃，制备得到重氮盐，将对重氮盐加入到步骤S2制备得到的还原氧化石墨烯分散液中，冰浴反应3h，离心分离、洗涤，分散于去离子水中，加入水合联氨，去离子水与水合联氨体积比1：2.5，恒温反应，恒温反应时间为25-30h，恒温反应温度为90-95℃，反应完成后，滴加浓度为10%的碳酸钠溶液，碳酸钠溶液与水合联氨体积比为1：20，离心分离、洗涤制备得到磺化石墨烯；