[发明专利]一种纳米二氧化硅复合石墨烯冷却液及其制备方法有效
申请号: | 201811528280.8 | 申请日: | 2018-12-13 |
公开(公告)号: | CN111320970B | 公开(公告)日: | 2021-09-14 |
发明(设计)人: | 刘磊;郑申棵;赵永彬;马立军 | 申请(专利权)人: | 山东欧铂新材料有限公司 |
主分类号: | C09K5/20 | 分类号: | C09K5/20 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 257088 山东省东营市东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 二氧化硅 复合 石墨 冷却液 及其 制备 方法 | ||
1.一种二氧化硅复合石墨烯冷却液,其特征在于,以质量分数计,包括:
二氧化硅复合石墨烯 0.01~3 重量份;
所述二氧化硅复合石墨烯具体包括石墨烯,以及复合在所述石墨烯表面的二氧化硅薄层;
所述二氧化硅薄层的厚度为10~100nm;
所述石墨烯的片径为1~10μm;
所述石墨烯的厚度为3~50nm;
乙二醇 35~55 重量份;
水 45~65 重量份;
其余助剂 1~10 重量份;
所述其余助剂包括缓蚀剂和消泡剂;
所述缓蚀剂的加入量为1~10 重量份;
所述消泡剂的加入量为1~5 重量份;
所述二氧化硅复合石墨烯由以下步骤制备得到:
A)将氧化石墨烯分散液、模板剂和pH调节剂混合后,得到混合液;
B)将上述步骤得到的混合液升温后,加入硅源后继续混合,再次升温后进行反应,得到反应体系;
C)向上述步骤得到的反应体系中加入还原剂进行还原后,得到二氧化硅复合石墨烯;
所述模板剂包括十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基二甲基苄基溴化铵、十六烷基溴化吡啶、P123和Brij700中的一种或多种;
所述pH调节剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、浓氨水、尿素、碳酸钠和四丙基氢氧化铵中的一种或多种;
所述硅源包括正硅酸四乙酯和/或正硅酸四丁酯;
所述氧化石墨烯分散液的质量浓度为0.03%~0.9%;
所述模板剂与所述氧化石墨烯的质量比为(1~15):1;
所述pH调节剂在混合液中的质量浓度为0.04%~2%。
2.根据权利要求1所述的二氧化硅复合石墨烯冷却液,其特征在于,所述二氧化硅复合石墨烯中,二氧化硅与石墨烯的质量比为1:(0.5~20);
所述二氧化硅复合石墨烯中,石墨烯的表面积大于等于400 m2/g;
所述二氧化硅复合石墨烯中,石墨烯的热导率大于等于700W/(m·K)。
3.根据权利要求2所述的二氧化硅复合石墨烯冷却液,其特征在于,
所述缓蚀剂包括甲苯三唑、庚酸、癸二酸、苯甲酸钠、异辛酸、甲基苯并三氮唑和硼砂中的一种或多种;
所述消泡剂包括二甲基硅油、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的二氧化硅复合石墨烯冷却液,其特征在于, 所述石墨烯具体包括氧化还原石墨烯。
5.一种如权利要求1~4任意一项所述的二氧化硅复合石墨烯冷却液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将二氧化硅复合石墨烯、水、乙二醇和其余助剂进行混合后,得到二氧化硅复合石墨烯冷却液。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述二氧化硅复合石墨烯的制备步骤中:
所述混合的时间为30~180min;
所述升温的温度为35~60℃;
所述继续混合的时间为60~180min;
所述硅源与所述氧化石墨烯的质量比为(0.05~40):1;
所述加入的方式包括滴加;
所述反应的温度为80~140℃;
所述反应的时间为8~48h;
所述反应的方式包括热回流反应或油浴反应。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述二氧化硅复合石墨烯的制备步骤中:
所述还原剂包括水合肼、硼氢化钠、维生素C、对苯二酚和柠檬酸钠中的一种或多种;
所述还原剂与所述氧化石墨烯的质量比为(1~3):1;
所述还原的温度为60~80℃;
所述还原的时间为5~10h;
所述还原后还包括冷却、洗涤、分离和干燥中的一步或多步。
8.根据权利要求5~7任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)具体为:
将水和乙二醇预混合,再加入二氧化硅复合石墨烯和其余助剂再次混合后,得到二氧化硅复合石墨烯冷却液;
所述混合包括机械混合和/或超声混合;
所述的超声功率为400~2000 W;所述的机械混合的转速为200~500r/min;
所述预混合的时间为0.5~3h;
所述再次混合的时间为0.5~3h。
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