[发明专利]一种通过镓浴制备含铍碳化硅陶瓷纤维的方法

权利要求书

1.一种通过镓浴制备含铍碳化硅陶瓷纤维的方法，其特征在于；包括下述步骤：

步骤一

以含铍的SiC陶瓷先驱体为原料；通过熔融纺丝，制得PBCS原丝；

步骤二

PBCS原丝经不熔化处理；得到不熔化处理后的原丝；

步骤三

不熔化处理后的原丝，经镓浴，得到脱氧后的原丝；所述镓浴为：将不熔化处理后的产品置于29.76~100℃的熔融的镓中10-120min；

步骤四

对步骤三所得脱氧后的原丝进行高温处理，得到成品；所述高温处理是在保护气氛下，于1200-1300℃保温至少0.5h。

2.根据权利要求1所述的一种通过镓浴制备含铍碳化硅陶瓷纤维的方法，其特征在于；步骤一中，所述以含铍的SiC陶瓷先驱体通过下述步骤制备：

步骤A

将含硅有机聚合物和铍的有机金属化合物一起加入反应釜中，所述反应釜包括有裂解装置、冷凝器、回流装置以及反应室；在保护气氛下，升温至反应室的温度为A、裂解装置的温度为B；所述B的取值大于A的取值，所述A的取值范围为350-500℃、B的取值范围为450-580℃，且B-A≥50℃；在设定温度下反应至少0.5h；得到PBCS粗产品；

步骤B

将步骤A所得PBCS粗产品溶于有机溶剂中，过滤，滤液在300-390℃进行减压蒸馏，冷却后即得淡黄色树脂状半透明状PBCS。

3.根据权利要求2所述的一种通过镓浴制备含铍碳化硅陶瓷纤维的方法，其特征在于；步骤A中所述含硅有机聚合物为主链含硅的有机聚合物。

4.根据权利要求3所述的一种通过镓浴制备含铍碳化硅陶瓷纤维的方法，其特征在于；步骤A中所述主链含硅的有机聚合物选自聚硅碳硅烷、 液态聚硅烷、聚碳硅烷、聚二甲基硅烷中的至少一种；其中聚硅碳硅烷、液态聚硅烷、聚碳硅烷的分子量均小于等于500。

5.根据权利要求3所述的一种通过镓浴制备含铍碳化硅陶瓷纤维的方法，其特征在于；步骤A中，铍的有机金属化合物选自铍的乙酰丙酮化合物、铍的羰基化合物、铍的酮基化合物、铍的二茂化合物中的至少一种。

6.根据权利要求2所述的一种通过镓浴制备含铍碳化硅陶瓷纤维的方法，其特征在于；步骤A中，铍的有机金属化合物的用量为含硅有机聚合物用量的0. 5wt%-30wt%。

7.根据权利要求3所述的一种通过镓浴制备含铍碳化硅陶瓷纤维的方法，其特征在于；

步骤A中，所述保护气氛选自Ar气氛、氮气气氛以及Ar、N2构成混合气氛中的一种；

步骤B中，减压蒸馏的时间为5分钟-2小时；得到淡黄色树脂状半透明状PBCS。

8.根据权利要求2所述的一种通过镓浴制备含铍碳化硅陶瓷纤维的方法，其特征在于；

步骤一中，将步骤B所得淡黄色树脂状半透明状PBCS加入熔融纺丝装置中，在高纯惰性气氛保护下进行脱泡处理，在100-400℃，2-7×10⁵Pa压力下，以50-1000m/min速度进行熔融纺丝，制得直径为8-25μm的PBCS原丝；

步骤二中，所述不熔化处理为：将纤维置于不熔化处理装置中，在空气气氛中按10-20℃每小时的升温速度加热到100-350℃，保温0.5-6小时，冷至室温即制得PBCS不熔化纤维；

步骤四中，所述高温处理为：镓浴后所得产品，在高温炉中，在高纯氮气保护下，按100-300℃每小时的升温速度升温至1200-1300℃，并在该温度下保温处理0.5-5小时；即制得力学性能和耐高温性能较好的含铍碳化硅纤维。

9.根据权利要求1所述的一种通过镓浴制备含铍碳化硅陶瓷纤维的方法，其特征在于；镓浴在超声条件下进行。