[发明专利]一种铍梯度分布的连续碳化硅纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种铍梯度分布的连续碳化硅纤维， 其特征在于：从连续碳化硅纤维表面到中心，铍的含量呈梯度变化；

所述铍梯度分布的连续碳化硅纤维通过下述步骤制备：

步骤一

将含硅有机聚合物和铍的有机金属化合物一起加入反应釜中，所述反应釜包括有裂解装置、冷凝器、回流装置以及反应室；在保护气氛下，升温至反应室的温度为A、裂解装置的温度为B；所述B的取值大于A的取值，所述A的取值范围为350-500℃、B的取值范围为450-580℃，且B-A≥50℃；在设定温度下反应至少0.5h；得到PBCS粗产品；

步骤二

将步骤一所得PBCS粗产品溶于有机溶剂中，过滤，滤液在300-390℃进行减压蒸馏，冷却后即得淡黄色树脂状半透明状PBCS；

步骤三

将步骤二所得淡黄色树脂状半透明状PBCS，经熔融纺丝、不熔化处理、高温处理，得到成品；所述高温处理是在保护气氛下，于1200-1300℃保温至少0.5h；不熔化处理时，采用含铍蒸汽；

步骤三中，所述不熔化处理为：将纤维置于不熔化处理装置中，通入含铍、含氧的混合气体；以10-20℃每小时的升温速度加热到100-350℃，保温0.5-6小时，冷至室温即制得PBCS不熔化纤维；混合气体中，Be与O的摩尔比为0.1-1:1，不熔化处理过程中，Be的浓度呈梯度增加的方式增加；

步骤三中，所述高温处理为：不熔化处理后，在高温炉中，在高纯氮气保护下，按100-300℃每小时的升温速度升温至1200-1300℃，并在该温度下保温处理0.5-5小时。

2.根据权利要求1所述的一种铍梯度分布的连续碳化硅纤维；其特征在于：从连续碳化硅纤维表面到中心，铍的含量呈梯度变化，且存在铍含量连续变化的区间。

3.根据权利要求1所述的一种铍梯度分布的连续碳化硅纤维，其特征在于：步骤一中所述含硅有机聚合物为主链含硅的有机聚合物。

4.根据权利要求3所述的一种铍梯度分布的连续碳化硅纤维，其特征在于：步骤一中所述主链含硅的有机聚合物选自聚硅碳硅烷，液态聚硅烷、聚碳硅烷、聚二甲基硅烷中的至少一种；其中聚硅碳硅烷、液态聚硅烷、聚碳硅烷的分子量均小于等于500。

5.根据权利要求3所述的一种铍梯度分布的连续碳化硅纤维，其特征在于：

步骤一中，铍的有机金属化合物选自铍的乙酰丙酮化合物、铍的羰基化合物、铍的酮基化合物、铍的二茂化合物中的至少一种；

步骤三中，含铍蒸汽中的铍由铍的乙酰丙酮化合物、铍的羰基化合物、铍的酮基化合物、铍的二茂化合物中的至少一种提供。

6.根据权利要求1所述的一种铍梯度分布的连续碳化硅纤维，其特征在于：步骤一中，铍的有机金属化合物的用量为含硅有机聚合物用量的0. 5wt%-30wt%。

7.根据权利要求1所述的一种铍梯度分布的连续碳化硅纤维，其特征在于：步骤二中，减压蒸馏的时间为5分钟-2小时，得到淡黄色树脂状半透明状PBCS。

8.根据权利要求1所述的一种铍梯度分布的连续碳化硅纤维，其特征在于：步骤三中，将步骤二所得淡黄色树脂状半透明状PBCS加入熔融纺丝装置中，在高纯惰性气氛保护下进行脱泡处理，在100-400℃，2-7×10⁵Pa压力下，以50-1000m/min速度进行熔融纺丝，制得直径为8-25μm的PBCS原丝。