[发明专利]一种基于离子迁移谱的现场检测的样品前处理方法有效
申请号: | 201811529229.9 | 申请日: | 2018-12-14 |
公开(公告)号: | CN109632437B | 公开(公告)日: | 2020-07-24 |
发明(设计)人: | 杜振霞;孙堂强 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | G01N1/34 | 分类号: | G01N1/34;G01N1/40;G01N27/62 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 刘萍 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 离子 迁移 现场 检测 样品 处理 方法 | ||
1.一种基于离子迁移谱的现场检测的样品前处理方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将移液枪枪头用封口膜密封,在枪头处加入功能单体,制孔剂及引发剂的混合液,放入烘箱中进行原位聚合反应,烘箱温度40℃-80℃,在枪头处得到具有萃取能力的聚合物整体柱;加入的功能单体:制孔剂:引发剂的质量比为(1~10):(0.5~10):(1~3),加入的混合液总体积2μl-100μl;
(2)对现场待测样品进行萃取;移液枪插入上述处理过的枪头,将水性样品或固体样品用水溶解后取出5ml-10ml试样液体于10ml一次性离心管中,把枪头伸入试液中“吸取-推出”进行循环5-50次后;将洗脱液放入2ml一次性离心管中,用移液枪进行“吸取-推出”循环1-20次,洗脱液中含有富集后的样品;
(3)离子迁移谱对富集后的样品进行检测;取1μl-3μl洗脱液滴加在进样试纸后,伸入离子迁移谱进样口,样品离子化后,通过迁移管被法拉第盘检测器检测;
步骤(1)中功能单体包括苯乙烯,二乙烯苯,丙烯酸,丙烯酸甲酯,丙烯,丙烯腈,甲基丙烯酸缩水甘油酯或N-乙烯基吡咯烷酮;制孔剂包括:正丁醇,正己烷,正癸醇,甲苯,正己醇,十二醇,正癸烷,十四烷,十六烷;引发剂:偶氮二异丁腈,过氧化苯甲酰或过氧化苯甲酸叔丁酯;加入的功能单体是上述描述单体种类的其中一种,或者是2种以上的单体组合。
2.根据权利要求1所述的基于离子迁移谱的现场检测的样品前处理方法中,其特征在于,步骤(2)上述待测样品在试样液体的浓度应大于10ng/ml;洗脱液为甲醇,乙腈,丙酮,正己烷,二氯甲烷或乙酸乙酯,洗脱液的体积为10μl-1000μl。
3.根据权利要求1所述的基于离子迁移谱的现场检测的样品前处理方法中,其特征在于,步骤(3)所述离子迁移谱主机的参数设定为:进样口温度:150℃-220℃,电晕电压:2.0-3.0kV,迁移管温度:100℃-130℃,谱宽20ms,离子门脉冲150-250μs,迁移气和载气流速为300-1000L/min。
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