[发明专利]一种反应器和连续化制备小分子聚醚胺的方法在审
申请号: | 201811530367.9 | 申请日: | 2018-12-14 |
公开(公告)号: | CN109569441A | 公开(公告)日: | 2019-04-05 |
发明(设计)人: | 范春元;黄东平;邢益辉;王子卓 | 申请(专利权)人: | 南京红宝丽聚氨酯有限公司 |
主分类号: | B01J8/02 | 分类号: | B01J8/02;C08G65/325 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 汤志武 |
地址: | 210047 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 反应器 催化剂装填区 聚醚胺 原料喷射器 制备小分子 出料口 混合室 连续化 小分子 反应器上部 聚醚多元醇 气液分离器 原料混合室 种类催化剂 高选择性 高转化率 细小粒子 混合物 氢气 装填 干燥塔 填料区 脱氨塔 提纯 低氨 对撞 喷入 液氨 制备 流出 室内 | ||
1.一种反应器,其特征在于:所述反应器上部设置原料混合室,所述原料混合室内设置有3组原料喷射器,三者分布在同一平面;所述反应器中部设置若干催化剂装填区,所述催化剂装填区之间、催化剂装填区与原料混合室之间、催化剂装填区与反应器底部之间设置填料区;所述反应器底部设置产品出料口。
2.根据权利要求1所述的一种反应器,其特征在于:所述原料喷射器由喷管与喷嘴构成,所述喷嘴为截头圆锥形,喷嘴与喷管相连一端直径大于远离喷管一端的直径,喷嘴伸入所述原料混合室内。
3.根据权利要求2所述的一种反应器,其特征在于:3组所述喷嘴在原料混合室内互为120°分布,且位于同一平面,分别连接3股物料的进样管。
4.采用上述1~3任一项所述的反应器连续化制备小分子聚醚胺的方法,其特征在于:包括以下步骤:控制反应器内的反应温度为130~250℃,反应压力为1~10MPa,将小分子聚醚多元醇、液氨、氢气3股物料分别经由3组原料喷射器,喷入原料混合室并高速对撞混合,形成细小粒子混合物后,进入催化剂装填区发生反应;生成物从反应器底部产品出料口流出,依次经气液分离器、脱氨塔、干燥塔,进行提纯,得到聚醚胺产品;分离出的氨、氢气循环利用。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:经由原料喷射器喷入原料混合室的物料形成的所述细小粒子的粒径在0.5~10μm。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述催化剂装填区中分别装填催化剂A、催化剂B,其中催化剂A的组成含有35~60%镍,30~55%铝,5~10%铜,1~2%钼或钴;催化剂B的组成含有60~75%镍,20~35%铝,1~15%铜或铬。
7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述小分子聚醚多元醇是以丙二醇或其衍生物为起始剂的聚醚多元醇,分子量为190~500,官能度为2。
8.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述小分子聚醚多元醇的空速度为0.15~1.5h-1,液氨空速度为0.1~1.4h-1,氢气与小分子聚醚多元醇羟基的摩尔比为0.05~10:1,液氨与小分子聚醚多元醇羟基的摩尔比为1~10:1。
9.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述小分子聚醚多元醇及液氨经由注射泵泵入,氢气由稳压减压器减压后通过质量流量计连续压入。
10.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述催化剂装填区中的催化剂在反应器中采用分段形式填充,两者之间采用填料间隔;所用填料为瓷球、二氧化硅、硅胶、活性炭中的至少一种。
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