[发明专利]一种基于GC-MS的发酵醋液中异味物质的查找分析方法

权利要求书

1.一种基于GC-MS的发酵醋液中异味物质的查找分析方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)预处理：分别取待测发酵醋液样品以及同规格正常风味合格发酵醋液样品采用固相微萃取技术进行GC-MS检测的预处理；

(2)采用GC-MS检测技术对经过预处理的待测发酵醋液样品以及同规格正常风味合格发酵醋液样品分别进行检测，得到异常物质色谱图和正常风味发酵醋液的谱图，将这两部分谱图的原始数据进行主成分分析降维后对比，降维前先对原始数据进行等横坐标分成两段，分别进行降维后对应对比，如不能区分开，可将原始数据分成三段再进行降维后逐一相应对比分析，直到有明显区分为止即主成分贡献率大于90％且主成分间保留原始信息量差距大于80％，表明差别显著，区分效果理想；

(3)利用NIST.14匹配分析方法，对其进行匹配，得到相应物质后购买其标准品，进行梯度稀释5000倍、1万倍、10万倍、50万被、100万倍、150万倍、200万倍稀释，通过感官评价员嗅闻并与异味米醋进行对比，判断其中异味风味的相似性，并确定其阈值；

(4)针对相似度高的几个异味物质即挥发性成分i，以相对气味活度值为依据评价这几个异味物质对样品总体香气的贡献，相对气味活度值英文全称为relative odor activityvalue，简称为ROAV，具体计算方法如下：

ROAV_i＝100*(C_ri/C_rmax)*(T_max/T_i)

式中：Cri为挥发性成分i的相对浓度，％；Crmax为OAV值最高的挥发性成分的相对浓度(％)，Ti为挥发性成分i的感觉阈值，mg/kg；Tmax为OAV值最高的挥发性成分的感觉阈值mg/kg；

其中OAV为气味活度值，评价各化合物对样品总体风味的贡献，其计算公式为OAV＝C/T，其中C为物质浓度；T为感觉阈值；

ROAV越大，该挥发性成分对样品总体香气的贡献也越大，ROAV≥1的物质为所分析样品的主体香气成分，而0.1≤ROAV＜1的物质对样品总体香气也具有比较重要的贡献；

(5)根据步骤(4)计算得到的各挥发性成分i的ROAV值，选取数据段中ROAV值低于1且相对较高的几种挥发性成分作为主要的异味物质，至此查找异味物质工作结束。

2.根据权利要求1所述的基于GC-MS的发酵醋液中异味物质的查找分析方法，其特征在于：所述GC-MS检测时的预处理方法为：将5mL样品放入15mL固相微萃取样品瓶中，加入1.6g固体氯化钠，盖上盖子，放入42-45℃恒温水浴中备用。

3.根据权利要求1所述的基于GC-MS的发酵醋液中异味物质的查找分析方法，其特征在于：所述固相微萃取技术的工作参数为：萃取头与气相色谱的进样口一起250℃老化30min；将SPME萃取头通过瓶盖插入到样品中的顶空部分，推出纤维头，顶空吸附40min。

4.根据权利要求1所述的基于GC-MS的发酵醋液中异味物质的查找分析方法，其特征在于：所述GC-MS检测分析条件为：采用HP-5MS色谱柱，19091S-413，30m×0.25mm，0.25μm；色谱条件：柱流量0.8mL/min，进样口温度250℃，分流比20:1，柱温35℃保持5min，再以3℃/min升至100℃，再以4℃/min升至230℃，保留5min；质谱条件：接口温度250℃，全扫描，扫描区域14～500u；电离方式EI，电离电压70eV，温度230℃；质量分析器：四极杆，温度150℃。

5.根据权利要求1所述的基于GC-MS的发酵醋液中异味物质的查找分析方法，其特征在于：步骤(5)中异味物质的确定依据为0.3≤ROAVi＜1。