[发明专利]一种可UV固化水性聚氨酯高隔热涂料的制备方法在审
| 申请号： | 201811532168.1 | 申请日： | 2018-12-14 |
| 公开（公告）号： | CN109666105A | 公开（公告）日： | 2019-04-23 |
| 发明（设计）人： | 姚伯龙;徐颖聪;谈敏;王伟 | 申请（专利权）人： | 江南大学 |
| 主分类号： | C08F283/00 | 分类号： | C08F283/00;C08F220/06;C08F222/20;C08G18/44;C08G18/32;C08G18/67;C08G18/75;C08G18/83;C09D175/04;C09D7/62 |
| 代理公司： | 无锡市大为专利商标事务所(普通合伙) 32104 | 代理人： | 时旭丹;张仕婷 |
| 地址： | 214122 江苏省无锡市滨湖区蠡湖大*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 纳米粒子 高隔热 涂料 水性聚氨酯 自由基聚合 可UV固化 分散性 隔热性 制备 水性聚氨酯树脂 制备水性聚氨酯 二甲基甲酰胺 二羟甲基丙酸 二羟甲基丁酸 锑掺杂氧化锡 功能性材料 聚氨酯体系 易挥发溶剂 高透过性 高阻隔性 建筑玻璃 可见光区 汽车玻璃 共价键 红外区 扩链剂 引入 树脂 丙酮 可用 羧基 溶解 合成 | ||
1.一种可UV固化水性聚氨酯高隔热涂料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）表面乙烯基改性ATO水分散液的制备：将一定量ATO水分散液、甲醇与一定量乙烯基硅氧烷混合加入装有冷凝管、温度计和搅拌棒的100mL三口烧瓶中升温至80℃，热回流12h；之后，将混合物转移至旋转蒸发仪中除去甲醇，得到表面乙烯基改性ATO水分散液；
（2）水性聚氨酯隔热涂料的制备：在装有冷凝管、氮气导管、搅拌棒和温度计的四口烧瓶中，加入计量催化剂、二异氰酸酯，通入N2保护，逐步升温至45℃，用分液漏斗以2-3秒/滴的速度将均匀溶于丙酮的计量聚酯二元醇加入体系中，用丙酮调节体系粘度，反应3h；二正丁胺法滴定体系中游离-NCO的含量，当-NCO含量达到理论值，-NCO含量为初始含量的1/2，升高温度至65℃，用分液漏斗以2-3秒/滴的速度加入计量的扩链剂，反应3 h；滴定体系中游离-NCO的含量，当-NCO含量达到理论值，-NCO含量为初始含量的1/4，用分液漏斗以2-3秒/滴的速度加入计量的甲基丙烯酸羟乙酯HEMA对聚合物进行半封端处理，反应3 h；滴定体系中游离-NCO的含量，当-NCO含量达到理论值，-NCO含量为初始含量的1/8，加入计量引发剂，逐步升温至75℃，用分液漏斗以2-3秒/滴的速度加入计量的甲基丙烯酸MAA，反应6h，过程中用乙酸乙酯、丙酮和丁酮控制凝胶调节体系粘度；降低温度至65℃，用分液漏斗以2-3秒/滴的速度加入计量的阻聚剂和活性封端剂对聚合物进行封端处理，反应4 h，用红外光谱检测2270 cm-1处-NCO峰完全消失，将反应温度降至20-25℃，加入一定量的三乙胺，高速剪切30min，再加入去离子水，高速剪切乳化60min，减压旋蒸除去溶剂，滴加一定量表面乙烯基改性ATO水分散液，得水性聚氨酯隔热涂料。
2.根据权利要求1所述可UV固化水性聚氨酯高隔热涂料的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述乙烯基硅氧烷为甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH570、乙烯基三甲氧基硅烷YDH-171、乙烯基三乙氧基硅烷A-151中的至少一种。
3.根据权利要求1所述可UV固化水性聚氨酯高隔热涂料的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰中的至少一种。
4.根据权利要求1所述可UV固化水性聚氨酯高隔热涂料的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡中的至少一种。
5.根据权利要求1所述可UV固化水性聚氨酯高隔热涂料的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述阻聚剂为对苯二酚、对甲氧基苯酚中的至少一种。
6.根据权利要求1所述可UV固化水性聚氨酯高隔热涂料的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述聚酯二元醇为聚碳酸酯二元醇、聚己内酯二元醇、己二酸聚酯二元醇中的至少一种。
7.根据权利要求1所述可UV固化水性聚氨酯高隔热涂料的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述扩链剂为1，4-丁二醇、1,6-己二醇中的至少一种。
8.根据权利要求1所述可UV固化水性聚氨酯高隔热涂料的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述活性封端剂为丙烯酸羟乙酯HEA、甲基丙烯酸羟乙酯HEMA、丙烯酸羟丙酯HPA、甲基丙烯酸羟丙酯HPMA、季戊四醇三丙烯酸酯PETA中的至少一种。
9.根据权利要求1所述可UV固化水性聚氨酯高隔热涂料的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯TDI、4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、1,6-己二异氰酸酯HDI、二环己基甲烷二异氰酸酷HMDI中的至少一种。
10.根据权利要求1所述可UV固化水性聚氨酯高隔热涂料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）表面乙烯基改性ATO水分散液的制备：将20g ATO水分散液，其中含6gATO、20g甲醇和0.75g甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH570混合加入装有冷凝管、温度计和搅拌棒的100mL三口烧瓶中升温至80℃，热回流12h；之后，将混合物转移至旋转蒸发仪中除去甲醇，得到表面乙烯基改性ATO水分散液；
（2）水性聚氨酯隔热涂料的制备：在装有冷凝管、氮气导管、搅拌棒和温度计的四口烧瓶中，加入0.05g二月桂酸二丁基锡催化剂和8.89g异佛尔酮二异氰酸酯IPDI，通入N2保护，逐步升温至45℃，用分液漏斗以2-3秒/滴的速度将溶于15mL丙酮的16g聚碳酸酯二醇加入体系中，用丙酮调节体系粘度，反应3 h；二正丁胺法滴定体系中游离-NCO的含量，当-NCO含量达到理论值，-NCO含量为初始含量的1/2，升高温度至65℃，用分液漏斗以2-3秒/滴的速度加入0.90g 1，4-丁二醇扩链剂，反应3 h；滴定体系中游离-NCO的含量，当-NCO含量达到理论值，-NCO含量为初始含量的1/4，用分液漏斗以2-3秒/滴的速度加入1.30g的甲基丙烯酸羟乙酯HEMA对聚合物进行半封端处理，反应3 h；滴定体系中游离-NCO的含量，当-NCO含量达到理论值，-NCO含量为初始含量的1/8，加入0.03g偶氮二异丁腈引发剂，逐步升温至75℃，用分液漏斗以2-3秒/滴的速度加入0.86g甲基丙烯酸MAA，反应6h，过程中用乙酸乙酯、丙酮和丁酮控制凝胶调节体系粘度；降低温度至65℃，用分液漏斗以2-3秒/滴的速度加入0.01g对甲氧基苯酚阻聚剂和2.98g季戊四醇三丙烯酸酯PETA活性封端剂对聚合物进行封端处理，反应4 h，用红外光谱检测2270 cm-1处-NCO峰完全消失，将反应温度降至25℃，加入1.01g的三乙胺，高速剪切30min，再加入60g去离子水，高速剪切乳化60min，减压旋蒸除去溶剂，滴加9g表面乙烯基改性ATO水分散液，即得到UV固化水性聚氨酯高隔热涂料。
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