[发明专利]一种聚苯乙烯基高折射率纳米复合材料的制备方法

说明书

一种聚苯乙烯基高折射率纳米复合材料的制备方法，属于功能性纳米材料领域。本发明利用甲基丙烯酸缩水甘油酯、苯乙烯、合成的ZrS₂制造的聚苯乙烯基高折射率纳米复合材料。本发明中，合成了一种新型可聚合基团封端的ZrS₂纳米粒子，然后与苯乙烯单体进行共聚反应就制得了透明聚苯乙烯基高折射率的纳米复合材料，有机‑无机纳米复合材料在光学材料领域具有广泛的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种聚苯乙烯基高折射率纳米复合材料的制备方法，属于功能性纳米材料领域。

背景技术

传统的无机光学材料虽然具有很高的折射率，但是密度大而且材料脆。聚合物材料虽然质量轻、易加工、抗冲击、光学性能也很优异，但是其作为光学材料的很大不足就是折射率低，可调控范围窄。将无机纳米粒子和聚合物材料复合可以制造出高折光树脂。然而，纳米复合材料由于其高比表面能导致纳米粒子团聚和出现相分离，因此在制造透明杂化材料方面依然存在很大的技术挑战。纳米粒子在聚合物基体中的存在形式可以分为通过氢键、范德华力相互作用，或通过与聚合物主链形成共价键或离子键牢固连接。通过与聚合物主链形成共价键可确保有机和无机组分更均匀的混合。在光学材料领域，CdSe，ZnSe和CdS通常用来作为无机填料以合成高度发光的胶体纳米晶体。因此，有机无机纳米复合材料在光学材料领域具有广泛的应用前景。

发明内容

本发明涉及一种聚苯乙烯基高折射率纳米复合材料的制备方法。其目的在于提供一种利用甲基丙烯酸缩水甘油酯、苯乙烯、合成的ZrS₂制造出的聚苯乙烯基高折射率纳米复合材料。本发明中，合成了一种新型可聚合基团封端的ZrS₂纳米粒子，然后与苯乙烯单体进行共聚反应就能制得透明高折射率的纳米复合材料。

本发明的技术方案是：一种聚苯乙烯基高折射率纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：

（1）在装有搅拌器，冷凝管的250~500mL三口烧瓶中加入醋酸锆，巯基乙醇，硫脲和N，N-二甲基乙酰胺，通氮气；

（2）在连续搅拌和氮气环境下，将溶液在160℃回流12h；

（3）通过旋转蒸发将混合物浓缩；

（4）将浓缩溶液用过量乙醇沉淀以获得粗制羟基封端的ZrS₂纳米粒子；

（5）将粗制的羟基封端的ZrS₂纳米粒子再溶于N，N-二甲基乙酰胺中，然后在过量的甲醇中再沉淀。重复溶解 - 沉淀过程两次；

（6）最后，收集固体沉淀并用甲醇充分洗涤，然后在40℃真空干燥；

（7）在250mL三口烧瓶中，将羟基封端的ZrS₂纳米粒子溶解在N，N-二甲基乙酰胺中与甲基丙烯酸缩水甘油酯在高温和催化剂下进行环氧开环反应，得到碳碳双键封端的ZrS₂纳米粒子溶液；

（8）将一定量的苯乙烯和自由基引发剂溶解在N，N-二甲基乙酰胺中，加入到滴液漏斗中，然后在一定的温度下慢慢滴加到步骤（7）所得溶液中反应一段时间；

（9）将反应得到的溶液浇铸在模具中，先70℃真空干燥6h，然后100℃固化3h，最后120℃固化1h即可得到透明的纳米复合膜。

本发明的有益效果：本发明利用甲基丙烯酸缩水甘油酯、苯乙烯、合成的ZrS₂制造出聚苯乙烯基高折射率纳米复合材料。本发明中，合成了一种新型可聚合基团封端的ZrS₂纳米粒子，然后与苯乙烯单体进行共聚反应就能制得透明高折射率的纳米复合材料。

具体实施方式

实施例1