[发明专利]一种铁酸铕反铁磁陶瓷的制备方法

说明书

本发明涉及一种铁酸铕的制备方法，属于反铁磁陶瓷晶粒调控领域。该铁酸铕陶瓷的化学式为EuFeO₃(简称EF)。本发明采用球磨制得混合原料粉末，以合适的工艺制备出混合前驱体，通过适当的方法及工艺调控以固相反应法制备出由亚微米级晶粒大小均匀的反铁磁陶瓷，而减小晶粒尺寸并没有大幅度降低该陶瓷反铁磁性。本发明因在晶粒调控领域具有强烈的示范效应而具有光明的前景，同时,由本工艺方法以节能方式制备出的铁酸铕陶瓷在一些新型传感器、自旋器件与信息随机存储等电子元器件方面具有应用前景。

技术领域

本发明涉及一种具有亚微米晶粒形貌的铁酸铕陶瓷的制备方法，属于反铁磁陶瓷晶粒调控领域。

背景技术

根据有关文献调研表明，无源元件与有源器件（新型传感器、自旋器件与信息随机存储、集成电路等半导体产品）共同构成电路的核心部分，是各类电子信息产品的基础。在新型电子产品中，集成电路和无源元件占全部电子元器件及零部件的生产总成本的46.1%和9.1%，而在总安装成本中却分别占12.7%和55.1%，甚至某些片式元件的管理和安装成本已经超过其价格。不难看出，无源电子元件已经成为制约整机进一步向小型化、集成化发展的瓶颈。因此，以铁磁铁电陶瓷材料等核心关键材料为突破口，以提升生产工艺技术为着眼点，将“材料研究－工艺开发－元件生产”相结合，这将是发展的总体思路。（“我国无源电子元件及其关键材料研究发展的若干战略思考”，电容器行业信息, 2007年第1期）

因此，针对无源元件与有源器件及其集成向着微纳米尺度发展的小型化趋势，功能陶瓷的发展必然要求具有高性能、低尺度的特征。作为一类可广泛地应用于工业、民用产品和军事方面的电子元件及其组件制造业的重要的、不可替代的、国际竞争极为激烈的高技术材料，铁磁铁电陶瓷及其器件受到了众人的瞩目。当前，国内外对其研究主要集中于铁磁铁电性能的提高，而在陶瓷低尺度的发展方面却未受到应有的重视。

近几年，得益于世界各国对环境保护政策进行立法和执法的推动作用，铁磁铁电陶瓷得到了迅速发展。作为其中代表，铁酸铋铁磁铁电陶瓷系列因其具有高性能而发展尤其迅猛，被认为是最重要的可望实现集约化的候选材料之一。已有的研究结果表明，对铁酸盐铁磁铁电陶瓷进行A位、B位或(A、B)位同时调控，进而得到具有最佳性能的陶瓷配方。而反铁磁铁电陶瓷晶粒很容易达到几十微米大小，但是几乎没有对钙钛矿铁磁铁电陶瓷晶粒进行低尺度调控的文献报道，而这是急需进行研究的关键技术之一。

加深对陶瓷晶粒生长的理解认识，进而找到有效控制陶瓷晶粒的工艺方法是当前的重要研究课题，在微纳米器件的研究和生产中具有十分广泛的应用前景。

发明内容

本发明以低温预合成混合粉料作为前驱体，通过大幅度改变样品烧结的思路，严格精确控制实验工艺参数，使得陶瓷晶粒大小降至理想尺度。这为三维空间微纳米尺度发展的小型化提供了可能性。本发明成功地解决了钙钛矿结构铁磁铁电陶瓷铁酸铕的晶粒控制问题。

本发明的目的可通过如下的技术方案实现：

以Eu₂O₃和Fe₂O₃为原料粉体，按照化学式EuFeO₃进行配料，经球磨4-24小时后，于100-200^oC温度的干燥箱中干燥10-20小时，粉碎过50-200目筛子，得到原料的混合粉末；

将所得混合粉末，经800-1000^oC之间的低温长时间3-10小时预合成后，合成混合粉末前驱体；

将所合成的前驱体粉末中，添加占粉末料重8-25 wt%的浓度为5 wt%的PVA粘合剂混合并预压后粉碎研磨过50-200目筛造粒，以100-500 MPa进行压片，于500-700^oC排胶；