[发明专利]介孔二氧化硅-碳复合材料的制备方法

说明书

本发明提出了一种介孔二氧化硅‑碳复合材料的制备方法，包括：(1)将介孔二氧化硅/表面活性剂复合材料分散于稀硫酸中，得混合体系；(2)烘干所述混合体系，即得介孔二氧化硅‑表面活性剂‑硫酸复合材料；预碳化即得介孔二氧化硅‑低聚碳复合材料；(3)焙烧，得到介孔二氧化硅‑碳复合材料。本发明采用了硫酸碳化表面活性剂的反应体系，由于硫酸具有碳化有机分子的效果，所得介孔二氧化硅‑碳复合材料的碳含量很高，最高可达25wt％。同时，通过改变硫酸碳化的参数，可以实现碳含量的调控，实现其在5～25wt％之间的自由调控。

技术领域

本发明涉及复合材料制备技术领域，特别是指一种介孔二氧化硅-碳复合材料的制备方法。

背景技术

介孔二氧化硅-碳复合材料是一种重要的多孔材料，具有可调的介孔结构、高的孔隙率、大的比表面积、稳定的化学性质、良好的生物相容性等特点，因此在气体吸附以及传感等领域得到广泛应用。然而，受限于目前的制备方法，介孔二氧化硅-碳复合材料大多都是二氧化硅与碳的均匀分布，具有很高的亲水性，因此在挥发性有机气体传感方面受到很大的限制。近几年来，有研究通过制备介孔二氧化硅-表面活性剂复合材料，焙烧除去表面活性剂后，再往介孔二氧化硅材料的孔道中灌注碳源，最终经过高温处理的方法制备具有更高疏水性能的介孔二氧化硅-碳复合材料，但是该方法需要引进新的碳源，步骤复杂，不可避免的提高了产业成本。因此，如何改进介孔二氧化硅-碳复合材料的合成方法，制备具有高的疏水性且较低成本的介孔二氧化硅-碳复合材料已经成为研究的重点。

发明内容

本发明提出介孔二氧化硅-碳复合材料的制备方法，解决了现有技术中制备介孔二氧化硅-碳复合材料的步骤复杂、成本偏高的问题。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种介孔二氧化硅-碳复合材料的制备方法，包括：

(1)将介孔二氧化硅/表面活性剂复合材料分散于稀硫酸中，得混合体系；其中介孔二氧化硅/表面活性剂复合材料与稀硫酸的比例(g/mL)为0.001-0.1:1；

(2)烘干所述步骤(1)中的混合体系，即得介孔二氧化硅-表面活性剂-硫酸复合材料；预碳化所述介孔二氧化硅-表面活性剂-硫酸复合材料，即得介孔二氧化硅-低聚碳复合材料；

(3)将上述介孔二氧化硅-低聚碳复合材料在惰性气氛下焙烧，得到介孔二氧化硅-碳复合材料。

作为优选的技术方案，所述的表面活性剂选自阳离子表面活性剂以及非离子表面活性剂中的一种或几种；包括但不限于十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、聚环氧乙烷-聚环氧丙烷嵌段共聚物PEO_n-PPO_m-PEO_n(如商业化的F127与P123)。

作为优选的技术方案，所述的稀硫酸的浓度为0.1-10wt％。

作为优选的技术方案，所述的烘干的温度为60-130℃，时间控制在4-12h。

作为优选的技术方案，所述的预碳化的温度为150-230℃，时间控制在6-12h。

作为优选的技术方案，所述的焙烧温度为600-1100℃，时间控制在1-10h，升温速率为0.25-5℃/min，从室温升至600-1100℃。

上述制得的介孔二氧化硅-碳复合材料，是由二氧化硅紧密堆积形成的骨架，碳层附着于二氧化硅的孔道表面；介孔二氧化硅-碳复合材料的孔径大于2.5nm，比表面积大于400m²/g，孔容大于0.35cm³/g，含碳量为5～25wt％。

有益效果