[发明专利]一种海藻酸钙-壳聚糖-纳米金属氧化物-石墨烯复合纤维的制备方法

权利要求书

1.一种海藻酸钙-壳聚糖-纳米金属氧化物-石墨烯复合纤维的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：

(1) 选用浓度为4～10%的壳聚糖溶液与浓度为4～6%的海藻酸钠溶液按照50:50～200的质量比混合，搅拌均匀配置成壳聚糖溶液-海藻酸钠溶液；

(2) 将步骤（1）得到的壳聚糖溶液-海藻酸钠溶液与固含量为20～40%的纳米金属氧化物水性分散液按照100:0.5～4的质量比配制成壳聚糖溶液-海藻酸钠-纳米金属氧化物水性分散物混合纺丝溶液；

(3) 向固含量为0.1～0.5%的氧化石墨烯水性分散液中缓慢加入无水氯化钙，搅拌均匀，静置，得到氧化石墨烯-氯化钙凝固浴；

(4) 用针管吸取上述步骤（2）得到的壳聚糖-海藻酸钠-纳米金属氧化物水性分散物混合纺丝溶液,注入到上述步骤（3）得到的氧化石墨烯-氯化钙凝固浴中，凝固后形成丝状物，将该丝状物用金属丝卷绕拉出并吹干；

(5) 将吹干后的丝状物放入三角烧瓶中，加入去离子水，超声震荡30～60秒，取出，脱水晾干，重复多次，得到海藻酸钙-壳聚糖-纳米金属氧化物-石墨烯复合纤维；

其中，上述步骤的顺序为（1）、（2）、（3）、（4）、（5）或者（3）、（1）、（2）、（4）、（5）。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，上述步骤（1）中，选用的、浓度为4～10%的壳聚糖溶液由以下方法制得：首先用去离子水配置浓度为2～5%的醋酸溶液，加入壳聚糖粉末，配成浓度为4～10%的溶液，再以100～800 r·min^-1的转速搅拌1～6h，抽真空10～20分钟，真空度为-0.01～-0.03MPa,并静置48h以上排出浆液中的气泡，即得到所述的、浓度为4～10%的壳聚糖溶液。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)中，选用的、浓度为4～6%的海藻酸钠溶液由以下方法制得：首先用去离子水配海藻酸钠溶液，配成4～6%的浓度，而后以100～800r·min^-1的转速搅拌1～6h，真空度为-0.01～-0.03MPa的条件下抽真空10～20分钟，静置48h以上排出浆液中的气泡，得到所述的、浓度为4～6%的海藻酸钠溶液。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，上述步骤（3）中，在将所述氧化石墨烯水性分散液中缓慢加入无水氯化钙后，搅拌0.5～4h，并静置12～24h，排出浆液中的气泡，得到所述的氧化石墨烯-氯化钙凝固浴。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，上述步骤（4）中，针头的型号为14～21G。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，上述步骤（2）中，所述的纳米金属氧化物水性分散液为纳米氧化锌水性分散液；其中，制备得到的所述壳聚糖溶液-海藻酸钠-纳米金属氧化物混合纺丝溶液中含有质量百分含量为0.1～1.5%的纳米氧化锌。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，上述步骤（2）中，所述的纳米金属氧化物水性分散液为纳米氧化钛水性分散液；其中，制备得到的所述壳聚糖溶液-海藻酸钠-纳米金属氧化物混合纺丝溶液中含有质量百分含量为0.1～1.5%的纳米氧化钛。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中，所述的凝固浴为氧化石墨烯和氯化钙的混合水性溶液；其中，所述的凝固浴中含有的氧化石墨烯与氯化钙的质量比为0.1～0.5:5。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中，选用的固含量为.1～0.5%的氧化石墨烯水性分散液为通过Hummer方法制备得到的氧化石墨烯水性分散液。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括将上述步骤（5）得到的海藻酸钙-壳聚糖-纳米金属氧化物-石墨烯复合纤维，经过超声清洗，去除未凝固的、附着在所述海藻酸钙-壳聚糖-纳米金属氧化物-石墨烯复合纤维上的海藻酸钠、壳聚糖、金属氧化物、氧化石墨烯和氯化钙的步骤。