[发明专利]一种氮化钛粉的生产方法

权利要求书

1.一种氮化钛粉的生产方法，其特征是：包括以下步骤：

(1)将含钛原料装入坩埚内，并一起装入氢化反应器中，抽真空，当真空度≤4Pa时，送电升温，温度达到550℃时，关闭真空系统阀门，通入高纯氢气进行氢化反应5h～10h，得到氢化钛；

(2)将氢化获得的氢化钛装入球磨罐中，加入球磨介质，用球磨机进行球磨破碎，球磨转数为96转/min，球磨时间为2h～6h；

(3)将破碎后的氢化钛粉按照装料量5kg/炉～8kg/炉进行装炉，抽真空，当真空度＜4Pa时，再经梯度式升温后脱氢，梯度升温是在500℃、600℃、700℃、800℃温度下分别保温1h，脱氢反应温度为800℃～900℃，随时监测炉内真空度变化，当炉内真空度＝4Pa后，关闭加热电源，水淋降温，降温4h～5h后，出炉，得到脱氢钛粉；

(4)将脱氢获得的脱氢钛粉装入球磨罐中，加入球磨介质，用球磨机进行球磨破碎，球磨转数为96转/min，破碎时间5h～10h；

(5)将破碎后的脱氢钛粉在电阻炉内装料，抽真空，当真空度≤4Pa时，送电升温，温度达到800℃时，关闭真空，通入氮气，在800℃～900℃下进行一次氮化反应5h～10h，得到一次氮化的氮化钛粉；

(6)将一次氮化后的氮化钛粉装入球磨罐中，加入球磨介质，用球磨机进行球磨破碎，球磨转数为96转/min，球磨10h～20h

(7)将破碎后的氮化钛粉在电阻炉内装料，抽真空，当真空度≤4Pa时，送电升温，温度达到1000℃时，关闭真空，通入氮气，在1000℃～1200℃下进行二次氮化反应5h～10h，得到二次氮化的氮化钛粉；

(8)将二次氮化获得的氮化钛粉装入球磨罐中，加入球磨介质，用球磨机进行球磨破碎，得到氮化钛粉。

2.根据权利要求1所述的氮化钛粉的生产方法，其特征是：所述含钛原料为海绵钛，海绵钛的纯度≥99％。

3.根据权利要求1所述的氮化钛粉的生产方法，其特征是：步骤(2)、(4)、(6)和(8)中，球磨介质大小比例为

4.根据权利要求1所述的氮化钛粉的生产方法，其特征是：步骤(2)中球磨罐的型号为Φ500×700mm，球磨介质是玛瑙球，玛瑙球的加入量为7.0kg～8.0kg，每罐装氢化钛料量在10kg～16kg。

5.根据权利要求1所述的氮化钛粉的生产方法，其特征是：步骤(4)中球磨罐的型号为Φ500×700mm，球磨介质是玛瑙球，玛瑙球的加入量7.0～8.0kg，每罐装脱氢钛料量在5.0kg～8.0kg。

6.根据权利要求1所述的氮化钛粉的生产方法，其特征是：步骤(1)中氢气的通入流量为1Nm³/h～2Nm³/h。

7.根据权利要求1所述的氮化钛粉的生产方法，其特征是：步骤(5)和步骤(7)氮气的通入流量为1Nm³/h～2Nm³/h。

8.根据权利要求1所述的氮化钛粉的生产方法，其特征是：步骤(8)中的球磨后的氮化钛粉的细度为200目。