[发明专利]在电场和超声场耦合作用下制备石墨烯的方法在审

专利信息
申请号: 201811533175.3 申请日: 2018-12-14
公开(公告)号: CN109502573A 公开(公告)日: 2019-03-22
发明(设计)人: 甄强;谢佳姮;陈来 申请(专利权)人: 上海大学
主分类号: C01B32/184 分类号: C01B32/184
代理公司: 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 代理人: 顾勇华
地址: 200444*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 石墨烯 电场 耦合作用 超声场 制备 电解质 强碱 季铵盐溶液 高纯石墨 结构破坏 强氧化剂 石墨电极 季铵盐 量子点 强酸 安全 环保
【权利要求书】:

1.一种在电场和超声场耦合作用下制备石墨烯的方法,其特征在于,包括如下步骤:

a.将季铵盐与去离子水混合,配制浓度为0.1~0.3mol/L的电解液;

b.将在所述步骤a中配制的电解液置于电解槽中,用两个石墨电极,平行插入电解液中,组装电化学反应装置,并将石墨电极作为碳源原料;

c.将在所述步骤b中的电解槽放入超声池中,设置反应电压4~10V,设置频率为0.05~1Hz,超声功率为30~90W,同时向电解液施加电场和超声场,在电场和超声场耦合作用下,进行反应2~8h,得到石墨烯溶液;

d.将在所述步骤c中所得溶液经过孔径不高于0.22μm的微孔膜进行过滤,将滤液以10000~12000r/min的速度进行离心3~5min,倒掉上清液,收集离心管底部沉淀物,然后将收集的沉淀物中加入去离子水进行洗涤,并重复多次,直至清洗后的溶液pH为中性,得到石墨烯的分散液;

e.将在所述步骤d中所得石墨烯的分散液进行冷冻干燥,得到水溶性石墨烯材料。

2.根据权利要求1所述在电场和超声场耦合作用下制备石墨烯的方法,其特征在于:在所述步骤b中,使两个石墨电极的距离不低于3cm。

3.根据权利要求1所述在电场和超声场耦合作用下制备石墨烯的方法,其特征在于:在所述步骤a中,所述季铵盐通式R4NX,X是卤素负离子中F、Cl、Br、I中的任意一种,其中四个烃基R为相同基团或不同基团可选。

4.根据权利要求3所述在电场和超声场耦合作用下制备石墨烯的方法,其特征在于:所述步骤a中,所述季铵盐采用三乙基甲基氯化铵、四甲基氯化铵和苄基三甲基氯化铵中的任意一种或者任意几种的混合盐。

5.根据权利要求1所述在电场和超声场耦合作用下制备石墨烯的方法,其特征在于:在所述步骤c中,在电场和超声场耦合作用下,在室温条件下进行反应,制备石墨烯溶液。

6.根据权利要求1所述在电场和超声场耦合作用下制备石墨烯的方法,其特征在于:在所述步骤e中,所制备的水溶性石墨烯材料的石墨烯层数为2~10层。

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