[发明专利]一种长余辉荧光粉的制备方法

说明书

本发明公开了一种长余辉荧光粉的制备方法，包括如下步骤：(1)将CaCO₃(AR)、MgCO₃、SrCO₃、BaCO₃、Al₂(CO₃)₃、β‑Si₃N₄(AR)、SiO₂(AR)、Eu₂O₃(AR)原料筛分成目数少于300目，然后进行充分混合研磨并同时加入有机溶剂对原料进行表面处理提高混合性；在800℃烘箱中保温3h进行预处理，冷却后加入助熔剂再进行研磨得到混合料；(2)将混合料在250℃真空恒温箱中保温6h，放入高温箱式炉中，采用氮氢混合气的还原条件进行高温煅烧，氮氢的气量之比为95:5；(3)再次进行研磨，得到长余辉荧光粉。利用该制备方法所制得的荧光体的物化性质很稳定,在空气和水中稳定不分解,而且具有光衰小、发光量子高等优点,在很短时间内卓有成效地用于白光LED中,使白光LED实现全光谱、高显色性、低色温新光源。

技术领域

本发明涉及碱土金属和稀土离子掺杂荧光粉制备工艺的技术领域，尤其涉及一种长余辉荧光粉的制备方法。

背景技术

目前,国内外的黄色和绿色荧光粉在封装应用中已经很成熟,而红色荧光粉由于发光效率和稳定性不能与其他荧光粉相比,发光效率低、稳定性差,难以满足三基色荧光粉的需求。而近年来合成的一类氮化物体系荧光粉则能弥补这个缺陷。由于氮化物和氮氧化物荧光粉材料在白光LED领域受到广泛重视，日本、荷兰、中国等相继掀起了稀土掺杂氮氧化物荧光粉的研究热潮，并取得了一系列创新性的研究成果。由于氮氮键能(942kJ/mol)大于氧氧键能(494kJ/mol),与氧化物体系的荧光粉相比,氮化物及氮氧化物荧光粉具有较高的共价性,能带间隙低。氮氧化物荧光粉是近年来发展起来的新型荧光粉,它与硫化物、氧化物荧光粉相比有热稳定性高、污染小等优点。

而随着对高显色性白光LED需求的提高,在国内半导体照明企业中目前所占比例最高的封装企业对于高品质红色荧光粉的需求将会大幅度增加。但是现在拥有氮化物体系荧光粉技术和专利的企业只有Osram、日亚等,而国内少数几家高校和研究机构对于氮化物荧光粉的研究还处在初级阶段,达不到应用程度。

另外，现有的氮化物荧光粉实际能用于工业化生产的种类不是很多,特别是氮化物红色荧光粉是现今荧光粉领域发展的难点。这种荧光粉很难合成,因其需要较高压力、较高的温度和较活泼的反应原料。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述现有技术的缺点，提供一种长余辉荧光粉的制备方法，该长余辉荧光粉的制备方法所制得的氮化物红色荧光体的物化性质很稳定,在空气和水中稳定不分解,而且具有光衰小、发光量子高等优点,在很短时间内卓有成效地用于白光LED中,使白光LED实现全光谱、高显色性、低色温新光源；可以节约能源，减少利用有机能源释放二氧化碳和其它温室气体，可以有效的改善人们生活居住环境。且与传统的荧光粉相比，可以改善现有荧光粉稳定性差、对环境潮气和气氛敏感及对可见光吸收弱，解决难以被LED有效激发等不足的问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种长余辉荧光粉的制备方法，包括如下步骤：

(1)将CaCO₃(AR)、MgCO₃、SrCO₃、BaCO₃、Al₂(CO₃)₃、β-Si₃N₄(AR)、SiO₂(AR)、Eu₂O₃(AR)原料筛分成目数少于300目，然后进行充分混合研磨并同时加入有机溶剂对原料进行表面处理提高混合性；在800℃烘箱中保温3h进行预处理，冷却后加入助熔剂再进行研磨得到混合料；