[发明专利]一种电镀污泥提取碱式硫酸铬的工艺

权利要求书

1.一种电镀污泥提取碱式硫酸铬的工艺，其特征在于：其所用到的试剂和设备包括：氢氧化钠溶液、过氧化氢溶液、浓硫酸溶液、氯化氢溶液、邻菲啰啉、滴瓶、铜铁灵试剂、二苯碳酰二肼丙酮溶液、马福炉，其制备过程包括以下步骤：

步骤一：铬污泥灼烧，铬污泥于300℃马福炉中灼烧1小时备用；

步骤二：氢氧化钠浸取，取灼烧后污泥1克，加2N NaOH 13ml，加热煮沸，搅拌；

步骤三：过氧化氢氧化，向搅拌过程中的污泥滴加过氧化氢溶液3ml，至无气泡发生；

步骤四：过滤，使用过滤网对搅拌后的混合液过滤，滤液为黄色，滴加硫酸溶液酸化，出现棕黄色，滤液中含六价铬离子，滤渣中含三氧化二铁；

步骤五：蔗糖还原，取浸出液，按比例加入浓硫酸0.5ml，搅拌，加热至80℃，按比例加入蔗糖还原剂0.15克，搅拌，使六价铬还原，反应产物为糖浆状粘稠液，加水调节溶液浓度，使溶液透明，在冷却结晶器中冷冻至10℃以下，使部分硫酸钠形成芒硝结晶，经离心分离，制得液体碱式硫酸铬产品。

2.根据权利要求1所述的一种电镀污泥提取碱式硫酸铬的工艺，其特征在于：所述邻菲啰啉的质量分数为0.1％，其制备过程为称取0.1g邻菲啰啉加于100ml水中，搅溶，转入滴瓶中备用。

3.根据权利要求1所述的一种电镀污泥提取碱式硫酸铬的工艺，其特征在于：所述二苯碳酰二肼丙酮溶液质量分数为0.25％，制备过程为称取0.25g二苯碳酰二肼，溶于100mL丙酮中。

4.根据权利要求3所述的一种电镀污泥提取碱式硫酸铬的工艺，其特征在于：所述质量分数为0.25％的二苯碳酰二肼丙酮溶液盛于棕色瓶中，放置于冰箱中保存，使用前观察二苯碳酰二肼丙酮溶液的颜色，若颜色变深时，则二苯碳酰二肼丙酮溶液不能再用。

5.根据权利要求1所述的一种电镀污泥提取碱式硫酸铬的工艺，其特征在于：所述步骤四过滤过程中，待滴加浓硫酸溶液酸化后，取滤液O.5ml用水稀释至5ml，用氯化氢溶液调pH4—5，加2滴0.1％的邻菲啰啉，无红色出现，表示无二价铁离子存在。

6.根据权利要求5所述的一种电镀污泥提取碱式硫酸铬的工艺，其特征在于：所述步骤四过滤过程中，待滴加浓硫酸溶液酸化后，取滤液0.5ml用水稀释至5ml，用氯化氢溶液调pH1—3，加2滴铜铁灵试剂。

7.根据权利要求6所述的一种电镀污泥提取碱式硫酸铬的工艺，其特征在于：所述步骤四过滤过程中，待滴加浓硫酸溶液酸化后，取滤渣用硫酸溶液溶解，加混酸正磷酸和浓硫酸溶液，加高锰酸钾溶液氧化，加1ml尿素，用亚硝酸钠除去过量的高锰酸钾。

8.根据权利要求1所述的一种电镀污泥提取碱式硫酸铬的工艺，其特征在于：所述步骤五蔗糖还原过程中，加入蔗糖还原剂搅拌过程中，反应结束时保持溶液沸腾。

9.根据权利要求1所述的一种电镀污泥提取碱式硫酸铬的工艺，其特征在于：所述步骤五蔗糖还原过程中，制得的液体碱式硫酸铬产品，可再经浓缩、干燥，制得固体碱式硫酸铬成品。

10.根据权利要求1所述的一种电镀污泥提取碱式硫酸铬的工艺，其特征在于：所述步骤五蔗糖还原过程中，将糖浆状粘稠液放入冷却结晶器中冷冻之前，先经自然冷却至室温。