[发明专利]一种热塑性纳微米颗粒乳液中丙烯腈和苯乙烯残留量的测定方法

说明书

本发明公开了一种热塑性纳微米颗粒乳液中丙烯腈和苯乙烯残留量的测定方法，量取乳液并加入有机溶剂，对待测溶剂进行提取并离心，取上层清液待测；建立标准曲线；利用气相色谱仪对不同浓度的标准溶液进行检测；样品检测：利用气相色谱仪对样品进行检测，根据标准物质保留时间定性，标准曲线定量，进而获得乳液待测样中丙烯腈与苯乙烯的浓度。本发明首次明确地指出了乳液合成中丙烯腈和苯乙烯残留量超标将对CTP版材的印刷性能具有直接的影响，对于印刷行业的CTP板材产品开发过程中，涉及到的相关聚合物研发、生产过程中单体聚合率和转化率的跟踪，以及涂布液的质量评价和控制等重要步骤的研发工作均具有明确的指导意义。

技术领域

本发明属于分析测试技术领域，具体涉及一种热塑性纳微米颗粒乳液中丙烯腈和苯乙烯残留量的测定方法。

背景技术

丙烯腈是合成纤维，合成橡胶和合成树脂的重要单体，苯乙烯作为合成橡胶和塑料的单体，用来生产丁苯橡胶、聚苯乙烯、泡沫聚苯乙烯，也用于与其他单体共聚制造多种不同用途的工程塑料。以通用聚醚多元醇为基础聚醚，加丙烯腈、苯乙烯等乙烯基单体及引发剂聚合而成的聚合物多元醇，用于制备高承载或高模量软质和半硬质聚氨酯泡沫塑料制品。丙烯腈与丁二烯、苯乙烯共聚制得ABS树脂，具有质轻、耐寒、抗冲击性能较好等优点，广泛用于各种家用电器及工业上；丙烯腈与苯乙烯共聚物（英文:acrylonitrile-styrenecopolymer，英文简称SAN）又称AS树脂，是无色透明的热塑性树脂，具有耐高温性、出色的光泽度和耐化学介质性，还有优良的硬度、刚性、尺寸稳定性和较高的承载能力。以丙烯腈和苯乙烯为原料，用悬浮法聚合而得到的乳液，具有聚合物颗粒小而均匀，润湿性、流变性和稳定性更好，具有更好的成膜性能，较低的表面张力对于更细更均匀地分散颜料和填料具有重要作用，在印刷制版行业，可以提高CTP的感光性能。比如，在《CN201010551608》发明的含有苯乙烯结构单元和（甲基）丙烯腈结构单元的氨酯化不饱和水溶性乙烯基多元共聚物，用于制造免化学处理CTP版；在《CN201210560863》和《CN201110355428》发明专利中，提到一种含有苯乙烯共聚单元、（甲基）丙烯腈共聚单元等结构的热塑性纳微米颗粒，是一种以乳液离散形态存在的高分子聚合颗粒，颗粒直径达到纳微米级，反应溶剂为醇和水的混合物，具有提高版材的耐溶剂性、耐印刷性能和易与显影的优点。

CTP版材中使用的这种热塑性微纳米颗粒乳液，如果原料残留过多，比如丙烯腈和苯乙烯残留量超标，将会影响涂布液的稳定性，对产品质量带来不良影响，因此原料的残留量在其合成过程中，不仅是优化乳液合成工艺的一个重要参数，也是衡量CTP版材涂布液性能质量的一项主要指标，因此对其残留量的检测和控制是非常必要的。

在乳液溶剂残留的测定过程中，样品的处理方法有很多，比如破乳法、萃取法、顶空法等，其目的都是将待测样品从基质中预先分离出来，以避免基质对测定结果造成不良影响。同时，根据分析对象的不同，相应的最佳的色谱检测条件也各不相同，不同基质和用途的样品，其分析方法只适合本行业特定的样品，样品处理方法，色谱条件（比如色谱柱类型、长短及液膜厚度、柱温、分流比、检测器类型）等等并不适合热塑性微纳米颗粒乳液中丙烯腈、苯乙烯残留的测定。目前为止，利用气相色谱法快速测定热塑性微纳米颗粒乳液中丙烯晴、苯乙烯残留量的内容尚未见报道。

在残留溶剂的测定过程中，破乳是样品提取的方法之一，例如加入氯化钠、硫酸钠和离心等等，由于此热塑性微纳米颗粒乳液，分子粒径在100~200nm之间，属于微纳米范畴，颗粒超细、超强稳定，单纯地加入破乳剂或是离心的方法极难将其分离。《CN201420244330》介绍一种适用于乳液内溶剂分离的装置，它适用于工业生产中蒸发浓度较高、粘度较大（0.05~0.45Ns/m²范围内）的物料，不适用于实验室内处理几毫升的乳液样品，尤其是乳液样品含有的待测原料残留量是少量或微量的情况。