[发明专利]一种超细铁酸锌纳米颗粒及其制备方法和气敏应用有效
申请号: | 201811533460.5 | 申请日: | 2018-12-14 |
公开(公告)号: | CN109455766B | 公开(公告)日: | 2021-02-05 |
发明(设计)人: | 段国韬;李科;刘波;王弘;高磊 | 申请(专利权)人: | 中国科学院合肥物质科学研究院 |
主分类号: | C01G49/00 | 分类号: | C01G49/00;B82Y30/00;G01N27/00;G01N27/30 |
代理公司: | 北京凯特来知识产权代理有限公司 11260 | 代理人: | 郑立明;赵镇勇 |
地址: | 230031 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超细铁酸锌 纳米 颗粒 及其 制备 方法 和气 应用 | ||
1.一种超细铁酸锌纳米颗粒的制备方法,其特征在于:
所述超细铁酸锌纳米颗粒的球直径为8-10nm、比表面积为70-90m2/g;
制备出超细铁酸锌纳米颗粒前驱体进行退火处理,制得超细铁酸锌纳米颗粒,具体包括以下步骤:
步骤A、首先称取六水合硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)0.1782~0.5346g、九水合硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)0.4848~1.4544g与30~90ml乙醇溶液混合,待上述混合物混合均匀后,向混合溶液中滴加氨水,调节溶液pH至9~11,然后放置磁力搅拌器上连续搅拌10~60min,转速600r/min,然后将上述混合液放置在20℃水浴并且不断超声10~60min,然后将混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,放置在180℃的烘箱中反应12h;
步骤B、将上述混合溶液的上清液除去,用20~80ml乙醇溶液洗涤上述剩下的混合物,并超声10~30min至分散均匀,然后在6000~10000r/min转速的离心机中离心5~10min,重复上述洗涤离心过程3次,然后将去除上清液的混合物放置于60℃的烘箱中干燥12~48h,从而制得超细铁酸锌纳米颗粒前驱体;
步骤C、烘干得到的超细铁酸锌纳米颗粒前驱体经500℃在空气下退火2h,升温速率为2℃/min,从而制得的超细铁酸锌纳米颗粒;
所述步骤A中,所述六水合硝酸锌与九水合硝酸铁溶于乙醇溶液后的摩尔比为1~2:2~4,乙醇溶液的质量浓度为75%,氨水(NH3·H2O)质量浓度为25.0~28.0%;
所述步骤B中,乙醇溶液的质量浓度为75%;
所述的超细铁酸锌纳米颗粒分散在少量的乙醇中,然后用毛刷刷涂在平板电极上,晾干后在60-80℃烘箱中烘干,在二氧化氮气敏测试时使用。
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