[发明专利]一种测定四羟甲基硫酸磷中甲醛含量的方法在审
| 申请号： | 201811533657.9 | 申请日： | 2018-12-14 |
| 公开（公告）号： | CN109632775A | 公开（公告）日： | 2019-04-16 |
| 发明（设计）人： | 杜建侠;李红;郑群珍;李琴;荣沙沙 | 申请（专利权）人： | 湖北省兴发磷化工研究院有限公司 |
| 主分类号： | G01N21/78 | 分类号： | G01N21/78 |
| 代理公司： | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人： | 成钢 |
| 地址： | 443007 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 四羟甲基硫酸磷 甲醛 四羟甲基氯化磷 初缩体 尿素 物理化学性质 磷系阻燃剂 减压蒸馏 四羟甲基 酸化作用 显色测定 游离甲醛 蒸馏 成正比 溜出液 吸光度 磷酸 硫酸 绘制 试验 | ||
1.一种测定四羟甲基硫酸磷中甲醛含量的方法，其特征在于：操作过程按下述步骤进行：
（1）称取四羟甲基硫酸磷于蒸馏瓶中，加入硫酸溶液及纯水，减压蒸馏，得到溜出液；
（2）将馏出液全部转移至250mL容量瓶内并稀释至刻度；
（3）吸取馏出液1.0ml，加水25.0ml，加入2.5ml乙酰丙酮溶液，加水定容至刻度线，摇匀，于（60±2）℃水浴中加热10-15min，取出冷却，用10mm比色皿，在波长414nm处，以水为参比测量吸光度，根据测得的吸光度计算甲醛含量，W=y1/（m*1.00/250.0），y1为通过方程计算得到的样品溶液的甲醛质量（ug），m为所取样品质量，1.00为吸取的溶液体积，250为定容体积。
2.根据权利要求书1所述的测定四羟甲基硫酸磷中甲醛含量的方法，其特征在于：所述的步骤（1）中四羟甲基硫酸磷与硫酸溶液的质量比为25：5-10。
3.根据权利要求书1所述的测定四羟甲基硫酸磷中甲醛含量的方法，其特征在于：所述的步骤（1）中将四羟甲基硫酸磷、硫酸溶液及纯水在油浴条件下，减压蒸馏，油浴采用硅油，其温度为60-150℃，压力为0.5-1MPa。
4.根据权利要求书1所述的测定四羟甲基硫酸磷中甲醛含量的方法，其特征在于：该方法在THPC（四羟甲基氯化磷），THPS-U（四羟甲基硫酸磷-尿素初缩体），THPC-U（四羟甲基氯化磷-尿素初缩体）的测定上的应用。
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