[发明专利]碳包覆五氧化二铌复合还原氧化石墨烯材料及制备和应用

说明书

本发明属于无机化学纳米材料和电化学技术相关领域，是一种碳包覆五氧化二铌复合还原氧化氧化石墨烯材料的制备及在铝离子电池正极应用的通用方法。本发明首先以葡萄糖为碳源，以五氯化铌为铌源，与氧化石墨烯混合搅拌均匀后通过使用微波处理的法得到碳包覆五氧化二铌复合氧化还原氧化石墨烯前驱体，之后经过高温热处理生成。高电流密度下其放电比容量依然较高，这表明其作为大容量的铝离子电池正极活性材料具有非常大的应用前景。同时，由于原料使用的是葡萄糖、五氯化铌、氧化石墨烯等，来源广泛，价格便宜，而且这种电极材料制备工艺简单、快速、可控，条件温和，设备简易。

技术领域

本发明涉及一种碳包覆五氧化二铌复合还原氧化石墨烯材料的制备方法及其作为铝离子电池正极的应用，属于无机纳米材料及电化学领域。

背景技术

铝离子电池是一种基于铝离子在正负电极间传输的可充放电池,铝离子电池具有能量密度高，安全性好,无污染,循环寿命长,快充慢放电等特点。基于上述优点，铝离子电池未来可能成为手机、照相机、笔记本电脑等便携式电子产品的主要能源装置，同时也非常有可能应用于动力汽车、便携可穿戴电子设备等未来产品。因此铝离子电池及其电极材料的研究日益成为社会关注的焦点。

目前已发现的铝离子电池正极材料主要有以下几类，其一是碳材料，包括石墨、石墨烯等，但是它们的放电容量较低(一般低于100mAh g^-1)；另一类过渡金属氧化物，例如氧化铜、五氧化二钒等，虽然它们具有较高的理论比容量，但是它们的导电性差，放电电压平台较低；另外还包括一些过渡金属硫化物，例如硫化钼、硫化镍、硫化锡等，但是硫化物一般导电性较差，自身的结构稳定性也较差。因此目前找到合适的铝离子电池正极材料并提高其能量密度和增强循环稳定性是铝离子电池正极材料研究的重点,使用的方法主要有纳米化处理，碳材料与过渡金属氧化物复合的方法等，实现增大复合材料的比表面积、优化孔结构以及增强导电性和循环稳定性的目的。在各种过渡金属氧化物物中，五氧化二铌合成工艺简单、价格较低且具有较好的结构稳定性，是理想的铝离子电池正极材料的候选。

目前过渡金属氧化物铝离子电池正极材料的研究主要集中在制备具有高比表面积、多孔结构、合理的孔径分布、较小的内阻、高电导率、高性价比、良好的循环稳定性的材料上。与导电性好的碳材料复合可以有针对性的改善过渡金属氧化物导电性差及放电电压平台低的问题,从而增大其容量及改善其循环稳定性。因此如何优化碳@过渡金属氧化物复合材料的各种结构参数,获得优异的电化学性能,将成为研究的热点。

首先我们按一定比例混合氧化石墨烯、葡萄糖、五氯化铌混合物进行微波处理得到碳包覆五氧化二铌复合还原氧化石墨烯前驱体，然后经过高温热处理促使氧化铌结晶，最终得到碳包覆五氧化二铌复合还原氧化石墨烯复合材料。电化学性能测试表明，以700～900W处理所得到的碳包覆五氧化二铌复合还原氧化石墨烯复合材料展示了非常优异的铝离子电池正极电化学性能。

发明内容

本发明的目的是为了避免上述现有技术所存在的不足之处，提供一种碳包覆五氧化二铌复合还原氧化石墨烯复合铝离子电池正极材料及其制备方法。

具体的制备步骤如下：

步骤一,氧化石墨烯制备；

氧化石墨烯的合成步骤如下：将石墨粉与硝酸钠混合装入一个容器中，随后倒入一定量浓硫酸，在0～4℃冰水浴中搅拌,之后在一段时间内分2次以上缓慢加入高锰酸钾。之后撤去冰水浴，移至油浴锅中，在35℃～37℃下反应一段时间。随后缓慢加入一定量水，将温度调高至98℃反应一段时间,之后移出油浴锅加入一定量一定量水，待自然降温至室温后加入一定量的过氧化氢。之后使用质量分数5％稀盐酸溶液洗涤2次以上，之后使用去离子水洗涤2次以上至溶液pH值到6，超声处理3h后备用。

所述石墨粉与硝酸钠的质量比为2:1，所述石墨粉与高锰酸钾的质量比为1:3，所述石墨粉在浓硫酸里的质量比为40mg/mL。

所述浓硫酸的质量分数为98％，所述过氧化氢质量分数为30％。