[发明专利]基于顶空气质联用的易燃液体混合溶液闪点的预测方法

说明书

本发明公开了一种基于顶空气质联用的易燃液体混合溶液闪点的预测方法：将待测液体加入顶空进样瓶并封口，于40～45℃的温度平衡后，抽取顶空气体进行气质联用分析；根据气质联用分析结果，得知顶空气体中所含的成分以及所述成分峰面积的比值，再通过外标法确定顶空气体中所含的成分的摩尔分数；将所得数据代入公式，从而计算获得待测液体闪点。本发明将HS‑GC‑MS技术应用到易燃液体顶空气体分析，不仅有助于通过计算获得未知配方挥发性液体的闪点理论值，还有利于人们深入研究易燃液体发生闪燃的主要因素，从而通过调整产品的溶剂配方来减轻易燃液体的危险性。

技术领域

本发明涉及一种未知组分和配方的易燃液体混合溶液闪点的预测方法。

背景技术

闪点是易燃液体表面遇火发生闪燃现象的最低温度。联合国全球化学品统一分类和标签制度(GHS)将易燃液体定义为闪点不高于93℃的液体，并根据液体的沸点和闪点不同，将易燃液体划分为四类。不同的分类对危险品的生产、包装、储存、运输都有不同的要求，因此闪点成为易燃液体分类的关键指标。纯物质的闪点可查询文献资料，而生产和生活中大量使用的混合液体的闪点随组成、配比的不同而变化，很难从文献上获得。为此，科研人员尝试通过定量结构-性质相关性(QSPR)法，建立各种模型进行理论计算得到闪点数据。然而混合溶液中各组分之间比例与溶液上层蒸汽中各组分质量分数不同，因此这些模型都涉及到混合体系中各组分的活度系数计算或者需要气液相的平衡数据。同时理论计算需要首先知道溶液中各组分的分配比，生产商往往为了商业机密或知识产权而拒绝提供产品配方，或提供有意修改后的配方。闪燃现象实质是液体挥发到空气后与空气的混合物达到一定浓度，以明火与之接触，产生短暂的闪光。

色谱技术中顶空进样是指在密闭情况下(专用的进样瓶)，保持一定的温度，让样品在气液形成相间平衡，定量抽取上方气体注入色谱柱，在色谱柱中分离后再用合适的检测器分析。顶空-气质联用(Headspace mass spectrometry，HS-GC-MS)将顶空进样、色谱和质谱技术联用，可用于气体、液体或者固体样品中挥发性组份的定性和定量分析，被广泛应用于环境样品、食品、药品和化妆品等领域。

参考文献：

[1]汪丹，徐大刚，刘刚，商照聪，薛晓康，王露，林建.易燃液体混合溶液闪点的预测方法,中国专利CN 10295714A,2011；

[2]石强，左阳，戎宗明.混合溶剂闪点的预测[J].消防科学与技术.2015,34(2):165-169

[3]刘彬，安正阳.混合可燃液体闪点的近似估算[J].昆明理工大学学报(理工版)，2008，33(5)：68-71。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种基于顶空气质联用的易燃液体混合溶液闪点的预测方法，本发明的方法利用HS-GC-MS技术，对未知样品(未知配方的易燃液体)的顶空气体进行定量和定性分析，通过模型计算样品(待测液体)的闪点。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种基于顶空气质联用的易燃液体混合溶液闪点的预测方法，包括以下步骤：

1)、将待测液体加入顶空进样瓶并封口，于40～45℃的温度平衡后，抽取(定量抽取)顶空气体进行气质联用分析；

质谱条件：EI离子源，电子能量70eV，离子源温度200℃，离子扫描范围：20-650amu；传输线温度：250℃，溶剂延迟时间0.8min；应用NIST2.0谱库检索进行定性；色谱柱为DB-WAXETR(30m×0.32mm×1.0μm)，载气：N2，流速3mL/min；

2)、根据气质联用分析结果，得知顶空气体中所含的成分(主要组分)；

具体为：根据通过质谱仪自带的标准谱库可获得顶空气体中主要组分的名称、分子量、结构和CAS号等定性特性；实际样品检测中发现这些组分往往是生产中常用的有机溶剂；