[发明专利]一种沥青中蜡含量的测定方法

权利要求书

1.一种沥青中蜡含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一、准备道路石油沥青样品，已知所述沥青样品中的含蜡量；利用试模制备红外光盘检测试样，得沥青试样；

步骤二、设置红外光谱仪检测参数，采用MicroLab PC软件对不同蜡含量的沥青试样的红外图谱进行采集；其中，光谱范围为：4000～650cm^-1；扫描次数为16次、32次或64次；分辨率为4cm^-1、8cm^-1或16cm^-1；

步骤三、采用ATR方式检测沥青试样，同一个沥青试样重复装样测试至少5次，获得平均光谱谱图；

步骤四、利用MATLAB软件对谱图数据进行平滑、降噪处理；所述平滑、降噪处理采用Savitzky-Golay、百分位滤波器、FFT滤波器、LOVESS、LOESS或二项式法；边界条件选择对称、重复、周期性或外推法；多项式阶数选择3阶、4阶或5阶；

步骤五、采用MATLAB软件，对谱图进行峰值分析，采用一阶函数或者二阶函数创建基线；平滑窗口选择3、4、5或6；阈值选择0.05～0.10；要查找的点数选择6～12之间的整数；

步骤六、选择波数3000～2800cm^-1、1500～1300cm^-1或960～650cm^-1中的至少一段为建模区间；采用对建模区间的谱图数据进行积分处理，与相应沥青试样的含蜡量基于数学方法建立回归模型，使得相关系数在0.80以上；所述中，f(x)为谱图中波数与吸收率的函数关系式，a、b为对应的积分波数的最小值与最大值；

步骤七、对未知样品的红外图谱进行采集和处理，由步骤六建立的回归模型预测未知样品的蜡含量。

2.如权利要求1所述的一种沥青中蜡含量的测定方法，其特征在于：步骤一所述试模为硅胶试模，所述硅胶试模与红外光谱仪承样台的面积和厚度一致。

3.如权利要求1所述的一种沥青中蜡含量的测定方法，其特征在于：步骤四所述Savitzky-Golay卷积平滑关键在于矩阵算子的求解；设滤波窗口的宽度为m＝2n+1，各测量点为

x＝(-n,-n+1,…0…n-1,n)，采用k-1次多项式对窗口内的数据点进行拟合：

y＝a₀+a₁x+a₂x²+…a_k-1x^k-1

利用这样的m个方程，构成k元线性方程组，当m>k，方程组有解，通过最小二乘法拟合确定拟合参数A，由此得到：

用矩阵表示为：Y_(2n+1)×1＝X_(2n+1)×k·A_1×k+E_(2n+1)×1，

A的最小二乘法解为：A＝(X^T·X)^-1·X^T·Y，

Y的模型预测值或者滤波值为：Y＝X·A＝X·(X^T·X)^-1·X^T·Y。

4.如权利要求1所述的一种沥青中蜡含量的测定方法，其特征在于：步骤六所述数学方法包括但不限于GM(1，1)灰色模型、主成分分析、马尔科夫模型或BP神经网络。

5.如权利要求4所述的一种沥青中蜡含量的测定方法，其特征在于：所述GM(1，1)灰色模型的建立如下：不同蜡含量的沥青试样的谱图区间积分结果为x⁽⁰⁾(k)，假设初始建模序列：

x⁽⁰⁾(k)＝(x⁽⁰⁾(1)，x⁽⁰⁾(2)，x⁽⁰⁾(3)，x⁽⁰⁾(4)，x⁽⁰⁾(5)，…，x⁽⁰⁾(n))，

然后，令x(1)为x(0)的1-AGO(一次累加)后所得到序列为：

x⁽¹⁾(k)＝(x⁽¹⁾(1)，x⁽¹⁾(2)，x⁽¹⁾(3)，x⁽¹⁾(4)，x⁽¹⁾(5)，…，x⁽⁰⁾(n))，

其中，x⁽¹⁾(1)＝x⁽⁰⁾(1)，

k＝1000s，s表示不同的蜡含量谱图积分面积；

运用最小二乘法计算向量

其中，Y,B分别为：

可得预测模型：为白微化方程，其解为：

当t＝1时，取x⁽¹⁾(1)＝x⁽⁰⁾(1)，可得带入上式，得：

令t＝k+1，可得均值GM(1，1)模型：

其中：k为积分面积，为蜡含量预测结果；

灰色关联度系数计算如下：

第一步，求各序列的初值象；令

第二步，求X0与Xi的处置象对应分量的绝对值序列；记

Δ_i(k)＝|x′₀(k)-x′_i(k)|，Δ_i＝(Δ_i(1),Δ_i(2)…Δ_i(n)),i＝1,2…m；

第三步，Δ_i(k)＝|x′₀(k)-x′_i(k)|，k＝1,2…n,i＝1,2…m的最大值与最小值，分别记为

第四步，计算关联系数