[发明专利]介孔二氧化硅/石墨烯/介孔二氧化硅复合材料及其制备在审
申请号: | 201811534736.1 | 申请日: | 2018-12-14 |
公开(公告)号: | CN109384243A | 公开(公告)日: | 2019-02-26 |
发明(设计)人: | 赵东元;刘玉普;朱洪伟 | 申请(专利权)人: | 深圳元颉新材料科技有限公司 |
主分类号: | C01B33/18 | 分类号: | C01B33/18;C01B32/194;C01B32/184;B82Y30/00;B82Y40/00 |
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地址: | 518000 广东省深圳市南山区粤海街*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 介孔二氧化硅 石墨烯 石墨烯片 制备 介孔二氧化硅复合材料 表面活性剂 硅源 催化剂 三明治结构 从上至下 含氧基团 黑色溶液 两相反应 三层结构 异相成核 有机溶剂 有机溶液 复合材料 超低的 分层 两相 水解 水中 去除 溶解 上层 生长 | ||
1.一种介孔二氧化硅/石墨烯/介孔二氧化硅复合材料,其特征在于,所述复合材料的为三层结构,从上至下依次为介孔二氧化硅、石墨烯、介孔二氧化硅。
2.一种介孔二氧化硅/石墨烯/介孔二氧化硅复合材料的制备方法,其特征在于,包括:
(1)将表面活性剂和催化剂溶解到水中,搅拌至澄清溶液;该澄清溶液中表面活性剂的浓度为0.5-20wt%;将石墨烯片加入所述澄清溶液中,超声分散,继续搅拌,得到黑色溶液;
将硅源溶于有机溶剂中,得到有机溶液;其中硅源的浓度为2.5-30wt%;
将所述有机溶液加入到所述黑色溶液的上层,形成上层油相,得到两相分层体系;
所述石墨烯片与硅源的质量比为0.0002-0.00095,表面活性剂与硅源的质量比为0.25-8.0;
(2)所述两相分层体系在温度35-70℃中反应;得到生长在石墨烯片两侧的介孔二氧化硅片;
(3)将步骤(2)的产物在惰性气体气氛下,从室温升至温度400-1000℃,去除其中的表面活性剂和石墨烯片表面的含氧基团,得到介孔二氧化硅/石墨烯/介孔二氧化硅三明治结构的纳米复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种介孔二氧化硅/石墨烯/介孔二氧化硅复合材料的制备方法,其特征在于,所述的表面活性剂选自季铵盐类阳离子表面活性剂中的一种或几种;包括但不限于十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵或十八烷基三甲基溴化铵。
4.根据权利要求2所述的一种介孔二氧化硅/石墨烯/介孔二氧化硅复合材料的制备方法,其特征在于,所述的催化剂选自氨水、脂肪胺、醇胺、芳香胺、酰胺、芳香胺、脂环胺中的一种或几种;包括但不限于辛胺、十二胺、三乙醇胺、二乙醇胺。
5.根据权利要求2或3所述的一种介孔二氧化硅/石墨烯/介孔二氧化硅复合材料的制备方法,其特征在于,溶液中所述催化剂的浓度为0.2-0.5wt%。
6.根据权利要求2所述的一种介孔二氧化硅/石墨烯/介孔二氧化硅复合材料的制备方法,其特征在于,所述的石墨烯片选自氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、石墨烯中的一种或几种。
7.根据权利要求2所述的一种介孔二氧化硅/石墨烯/介孔二氧化硅复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)继续搅拌的时间控制在0.05-5h。
8.根据权利要求2所述的一种介孔二氧化硅/石墨烯/介孔二氧化硅复合材料的制备方法,其特征在于,所述的硅源选自硅酸钠、气相二氧化硅、正硅酸乙酯中的一种或几种;所述的有机溶剂选自二氧六环、环己烷、正己烷、十氢萘、烯烃中的一种或几种。
9.根据权利要求2所述的一种介孔二氧化硅/石墨烯/介孔二氧化硅复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中反应的时间为2-12h;所述步骤(3)中的升温速率为0.2-5℃/min,升至温度400-1000℃时保持3-12h。
10.根据权利要求2所述的一种介孔二氧化硅/石墨烯/介孔二氧化硅复合材料的制备方法,其特征在于,制得的材料的两侧是由二氧化硅紧密堆积形成的介孔纳米片,其片大小为40~2500nm,厚度为20~100nm,比表面积为350~1800m2/g,孔径为2.5~20nm,孔容为0.35~2.25cm3/g。
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